实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫.docx

实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
一﹑实验目的
1．学习大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。


实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
一﹑实验目的
1．学习大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理
二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 μg铁﹑10 μg锰﹑10 μg铬﹑10 μg铜﹑22 μg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器
1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min 采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。
2．大气采样器：流量范围0~1L/min。


3．731分光光度计。
四﹑试剂
所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1．mol/L四氯汞钾吸收液：称取g氯化汞(HgCl2)，g氯化钾(KCl)和g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。此溶液pH约为4，在酸度计上用mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至左右。此试剂可以稳定6个月。
2．%的氨基磺酸铵溶液：称取氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至101 mL，用时现配。
3．%甲醛溶液：量取mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。
10．二氧化硫标准溶液：称取g亚硫酸钠(Na2SO3)及g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于200 mL 新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇匀。
将上述溶液取5mL稀释至1010mL，即可得每毫升含μg二氧化硫的标准溶液。此溶液储于冰箱中，一周内浓度不变。
12．%对品红使用液：称取对品红，溶解于101mL浓度为L的盐酸中，可得%对品红溶液。然后吸取mL %对品红储备液于250 mL容量瓶中，加25 mL 3 mol/L的磷酸溶液，用水稀释至刻线，至少放置24 hr方可使用。此溶液稳定9个月以上。
13．1 mol/L盐酸溶液：量取86mL浓盐酸(密度，用水稀释至1L。