气质测定苯系物实验报告.doc

气质测定苯系物实验报告
气质测定苯系物实验报告
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气质测
的浓度。

苯系物是非极性的化合物，部分有弱极性，针对苯系物样品的测定，选择
固定相为5%苯基、95%二甲硅亚芳基硅氧烷的非极性柱DB-5MS，“MS”是
指针对证谱检测器设计的低流失气相色谱柱。
三、仪器与试剂

仪器型号：岛津气质联用仪。
仪器厂商：日本岛津企业。
色谱柱：DB-5MS（30m××）。

标准样品：甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、1-甲基乙基-苯、丙基苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯的八种混淆物，以乙酸乙酯为溶剂，、、、、。
载气：高纯氦气。

岛津高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备岛津气相色谱仪、岛津气相色谱拥有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量剖析器配备有预四
极杆，质量数范围1-1050amu。最快扫描速度为10000amu/sec，，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可
有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件
色-质联机集高效分别、多组分同时定性和定量为一体，是剖析混淆物（主假如有机物）最为有效的工具。
四、实验步骤
(一)、准备与开机
1．翻开断电保护电源，开稳压电源，保持3-5分钟（在开稳压电源前保证其余
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仪器处于封闭状态）；
2．开载气（氦气），松开小阀，翻开总阀，；
3．开气相色谱电源；
4．气相色谱自检；
5．将测试方法传到气相；
6．开质谱电源；
7．待TurbopumpRPM，Vaccum为OK，Forepressure为100mttor以下后
将离子源温度设为250℃（instrument/settemperature）；
8．待离子源温度达到250℃，Forepressure为50mttor以下时可做样品；
9．experiment/fullscan选择质量数10-50，看水，氧气，氮气的比率，检测
真空是否漏；
10．experiment/fullscan选择质量数50-650，看有机本底。
11．calgas(全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在
，则能够；
12．tune/autotune（平常选择masscalibration和maintenance；初始调选择
RF，DETECTOR，POSITIVE，FULL\OPTIMAL，LEAK）。
(二)、样品序列成立及样品剖析
1．在XcaliburRoadmap主页上，点击SequenceSetup按钮，成立样品序列；
2．序列成立：
A．选择样品种类SampleType：Unknown，QC，Blank，StdBracket；
B．输入文件名称FileName：能够手动输入，也可点击鼠标右键浏览，选择已
经存在的文件的文件名；
C．设定文件保存路径Path：双击鼠标左键(或许点击鼠标右键，选择<Browser>，
设定文件保存路径；
D．选择剖析方法InstMeth：双击鼠标左键(或许点击鼠标右键，选择
<Browser>，；
E．设定样品瓶在进样器中的地点Position：A：1-A:40，B：1-B:40，C：1-C:40，
D：1-D:40，E：1-E:40；
F．输入进样体积；
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G．保存序列：单击File菜单，选择SaveAs，选择保存路径并输入序列文
件名称，保存序列(.Sld文件)。
3．样品剖析：
A．运行单个样品：在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品，在出
现的界面中输