气质测定苯系物实验报告.docx

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告
一、实验目的
1．掌握气相色谱的基本原理。2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。
3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。5．了解范围1-1050amu。最快扫描速度为10000amu/sec,，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描
(SIM)和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物
(主要是有机物)最为有效的工具。
四、实验步骤
、准备与开机
1．打开断电保护电源，开稳压电源，保持3-5分钟(在开稳压电源前保其它仪器处于关闭状态）；
2．开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，；3．开气相色谱电源；
4．气相色谱自检；
5．将测试方法传到气相；6．开质谱电源；
7•待TurbopumpRPM,Vaccum为OK,Forepressure为100mttor以下后将离子源温度设为250°C（instrument/settemperature）；
8•待离子源温度达到250C,Forepressure为50mttor以下时可做样品；
9．experiment/fullscan选择质量数10-50,看水,氧气,氮气的比例,检测真空是否漏；
10．experiment/fullscan选择质量数50-650,看有机本底。
11．calgas（全氟三丁胺,69,131,219,264,414,502,
614）,,则可以；
（平常选择masscalibration和maintenance；初始调选择RF,DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL,LEAK）。
（二）、样品序列建立及样品分析
1•在XcaliburRoadmap主页上，点击SequenceSetup按钮，建立样品序列；
序列建立：
选择样品类型SampleType：Unknown,QC,Blank,StdBracket；
输入文件名称：可以手动输入,也可点击鼠标右键浏览,选择已经存在的文件的文件名；
：双击鼠标左键（或者点击鼠标右键，选择〈Browser〉，设定文件保存路径；
D・选择分析方法InstMeth:双击鼠标左键（或者点击鼠标右键，
选择〈Browser〉，；
设定样品瓶在进样器中的位置Position：A：l-A:40，B：1-B:40，C：1-C:40，D：1-D:40，E：1-E:40；
输入进样体积；
保存序列：单击File菜单，选择SaveAs,选择保存路径并输入序列文件名称，保存序列（.Sld文件）。
样品分析：
运行单个样品：在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品，在出现的界面中输入操作人员姓名User,设定样品运行结束后仪器状态AfterSequenceSetSystem（On,仪器仍在扫描状态；Standby,仪器处在待机状态；Off,仪器关机），单击OK,开始进样分析；
运行多个样品：在出现的界面中，输入操作人员姓名User,在RunRows空格中输入要运行的样品范围（在序列表中的行标,如1-6）,设定样品运行结束后仪器状态AfterequenceSetSystem
（On，仪器仍在扫描状态；Standby,仪器处在待机状态；Off,仪器关机）,单击OK,开始进样分析。
（三）、关机
°C；
；
3•将shutdown方法传到GC；4•计算机显示可以关质谱时关闭质谱电源；5•当进样口，柱温和MS-line温度达到50C时，可以关闭色相电源；，关稳压电源。
五、实验数据记录标准样品中含有甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯。本实验中配制了5种浓度的标
准样品，、、、、,它们的峰面积见表
1。
表1标准样品的浓度及峰面积
甲苯
峰面积
27441
86328
144909
157570
315726
浓度/(ppm)





氯苯
峰面积
161