奥拉西坦内控标准1.doc

奥拉西坦内控标准
本品为4- 羟基-2- 氧代-1- 吡咯烷乙酰胺。按干燥品计算，含C6H10N2O3 %~%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味微甜。
本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中极微溶解，在丙酮、奥拉西坦内控标准
本品为4- 羟基-2- 氧代-1- 吡咯烷乙酰胺。按干燥品计算，含C6H10N2O3 %~%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味微甜。
本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中极微溶解，在丙酮、三氯甲烷或苯中几乎不溶。
熔点本品的熔点（中国药典2010 年版二部附录Ⅵ C）为166~170℃。
【鉴别】（1）取本品约10mg，加水2ml 溶解，加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1 滴，溶液由紫色变成兰色，最后变为绿色。
（2）取本品约10mg，加盐酸1 滴溶解，置水浴上蒸干，加碘化钾试液与5%的碘酸钾溶液各1 滴，溶液即变成棕色，再加淀粉指示液1 滴，应显蓝色。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1063 图）一致。
【检查】，加水10ml 溶解，溶液应澄清。
，依法检查（中国药典2010 年版二部附录Ⅷ A）， 制成的对照液比较，不得更浓（%）。
有关物质取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含1mg 的溶液，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
色谱条件与系统适用性试验用内嵌极性基团的耐水十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（×250mm 5μm）； 磷酸二氢钾溶液为流动相（）-甲醇按下表洗脱
时间（min）
A%
B%

100
0
5
98
2
8
97
3
10
97
3
15
95
5
20
100
0
30
100
0
；检测波长为210nm，柱温30℃，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，奥拉西坦酸（）（%）； 倍（%）；（%）。 倍的色谱峰忽略不计。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，%（中国药典2010 年版二部附录Ⅷ L）。
，依法检查（中国药典2