实验五:精馏(乙醇—水)分离一、实验目的: 1 、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2 、了解板式塔的结构,观察塔板上气- 液接触状况。 3 、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4 、测定部分回流时的全塔效率。 5 、测定全塔的浓度或温度分布。 6 、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数二、基本原理 1. 在板式蒸馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降, 气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上, 上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态, 则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限, 气液两相不可能达到平衡, 即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此, 完成一定的分离任务, 精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。对于双组分混合液的蒸馏, 若已知汽液平衡数据, 测得塔顶流出液组成 Xd 、釜残液组成 Xw ,液料组成 Xf 及回流比 R 和进料状态, 就可用图解法在 y-x 图上,或用其他方法求出理论塔板数 Nt 。精馏塔的全塔效率 Et 为理论塔板数与实际塔板数 N 之比, 既: Et=Nt/N 影响塔板效率的因素很多, 大致可归结为: 流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂, 目前塔板效率仍以实验测定给出。 2. 精馏塔的单板效率 Em 可以根据气相(或液相)通过测定塔板的浓度变化进行计算。若以液相浓度变化计算,则为: E ml =(X n-1 -X n)/ (X n-1-X n *) 若以气相浓度变化计算,则为: E mv =(Y n -Y n+1)/(Y n *-Y n-1) 式中: Xn-1----- 第 n-1 块板下降的液体组成,摩尔分率; Xn------- 第n 块板下降的液体组成,摩尔分率; X n* ------ 第n 块板上与升蒸汽 Yn 相平衡的液相组成, 摩尔分率; Yn+1----- 第 n+1 块板上升蒸汽组成,摩尔分率; Yn------- 第n 块板上升蒸汽组成,摩尔分率; Y n* ------ 第n 块板上与下降液体 Xn 相平衡的气相组成,摩尔分率。在实验过程中,只要测得相邻两块板的液相(或气相)组成,依据相平衡关系,按上述两式即可求得单板效率 Em。三、实验设备四、实验步骤(一)全回流进料 1. 打开泵开关。在控制台上用鼠标左键点击泵电源开关的上端( 带白点的一端), 打开泵电源开关。 2. 打通进料的管线, 依次打开阀门 1、2、3, 向塔釜进料, 进料至液位计的红点(正常液位标志)位置,完成进料。(二)加热全回流进料完成后,开始加热, 首先点击加热电源开关上端,打开加热电源开关。用鼠标点击加热电压调节手柄,左键增加电压,每点击一次加 5伏, 右键减少电压, 每点击一次减 5伏。或者在电压显示栏内用左键点击一下,输入所需的电压( 0~350 伏) ,然后在控制台窗口的空白处左键点击即可完成输入。(三)全回流 1. 注意衡压加热开始后,回流开始前,应注意塔釜温度和塔顶压力的变化。当塔顶压力超过一个大气压很多时( 例如 以上), 应打开衡压排气阀进行排气降压。此时应密切注视塔顶压力,当降到一个大气压时,应马上关闭。( 注意: 回流开始以后就不能再打
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