检测方法确认报告(邻苯二甲酸酯).docx

检测方法验证报告
部门：
检测方法
气相色谱-质谱法
检测项目
PVC中六种邻苯二甲酸酯的测定
方法类别
■标准方法□非标准方法
方法编号
GB/T22048-2015
一、目的：（描述方法验证的目的和用途）
确认该方检测方法验证报告
部门：
检测方法
气相色谱-质谱法
检测项目
PVC中六种邻苯二甲酸酯的测定
方法类别
■标准方法□非标准方法
方法编号
GB/T22048-2015
一、目的：（描述方法验证的目的和用途）
确认该方法是否能满足标准及客户要求。
二、职责：（描述参与部门、人员及其相应职责）
检测室负责检测方法的选择和验证；
技术负责人负责方法验证的审批。
二、参考标准概述：
标准来源
ChemService（美国）
适用范围（测定值范围及材质等）
适用于含聚氯乙烯材料的玩具和儿童用品。
检测项目
PVC中六种邻苯二甲酸酯：DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP。
检测过程要点
用二氯甲烷在索氏（Soxhlet）抽提器或者溶剂萃取器（参见附录B）中对试样中的邻苯二甲酸酯进行提取，对提取液定容后，用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）测定，采用总离子流色谱图（TIC）进行定性，选择离子检测（SIM）进行定量。
检测结果符合性指标
方法检出限：DBP、BBP、DEHP、DNOP：10mg/kg；DINP、DIDP：50mg/kg。
加标回收率：85%—115%
重复性测试：精密度W20%
四、验证方式：■方法检出限；■加标回收率；■重复性测试；□再现性测试；□能力验证；□实验室间比对；□标准物质检测；□加标实验；□标准方法对比；□其他。
五、验证过程与结果（针对不同的验证方式分别描述验证过程和结果）：
：
方法检出限：配制“DBP、DEHP、BBP、DNOP各1ppm；DINP、DIDP5ppm”的样品；用GCMS连续检测7次该样品；对各组分进行检出限的计算（用以下公式）：MDL=tX7次检测数据的标准偏差X稀释比例。（）
加标回收率：向两份平行样品中，一份准确加入一定量的标准溶液，一份不加。两个样品经过相同的步骤前处理及GC-MS测试，根据测试结果求出加标回收率。
重复性测试：对同一样品进行2次平行测试，按标准规定，求出结果的精密度。
2•数据处理结果：
①方法检出限:
项目名称
检测数据（mg/L）
指标分析
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
平均值
（mg/L）
标准偏差
（mg/L）
方法检出限
（mg/kg）
DBP










BBP










DEHP




1





DNOP










DINP