溴丁烷的制备.docx

1-澳丁烷的制备
一、实验目的
.学习用澳化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-澳丁烷的原理和方法
.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
.进一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液体产品的纯化方法 洗涤、干燥、蒸储等操 作。
、实验原理
烷基醛与氢碘酸作用，总是烷氧基断裂，生成
酚和碘代烷。
③过氧化物的生成
醒在空气中久置，a -H易被氧化，生成醛的过氧化物。过氧化物不稳定，受热易分
解而发生爆炸。蒸储醒时不可蒸干， 以防止爆炸。检验醒中是否有过氧化物，加入酸性碘化
钾振摇，I2遇淀粉变蓝。加 FeSO、NaSO还原剂可除去过氧化物。棕色瓶储存醛。
4、正丁醇
CH3CH2CH2CH2OH称：丁醇、酪醇；丙原醇，是一种无色、有酒气味的液体，
沸点。C,稍溶于水，是多种涂料的溶剂和制增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(见邻苯二甲酸酯)
的原料，也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醛以及作为有机合成中间体和生物化
学药的萃取剂，还用于制造表面活性剂。
(2)正丁醇的工业制法主要有发酵法、丙烯厥基合成法和乙醛醇醛缩合法三种。此外,
由乙烯制高级脂肪醇时也副产正丁醇。
①发酵法
以谷物(玉米、玉米芯、黑麦、小麦)淀粉为原料，加水混合成醪液，经蒸煮杀菌，加
入纯丙酮丁酉I菌，在 36〜37。C进行发酵，发酵醪液经精微分离得到正丁醇、丙酮和乙醇。
也可采用糖蜜作原料。
②―基合成法
丙烯、一氧化碳和氢经钻或铐催化剂(见络合催化剂)玻基合成反应生成正丁醛和异丁 醛，经加氢得正丁醇和异丁醇。
CH3CH=CH2+CO+H2> CH3CH2CH2CHO+(CH3)2CHCHO
CH3CH2CH2CHO+H2 CH3CH2CH2CH2OH
(CH3)2CHCHO+H2^ ( CH3)2CHCH20H
在用钻催化剂时，反应在10〜20MPa和21 130〜160° C下进行，生成的正丁醛与异丁醛
之比约为3。1976年开始在工业上应用的铐络合物催化剂，使反应可在〜3MP/口 80〜120°
C下进行，正丁醛与异丁醛之比达到8〜16。
加氢可在气相用馍或铜作催化剂，也可在液相用馍作催化剂下进行。如果在高温高压下
加氢，则一些副产物分解也可得丁醇，产品的纯度可提高。
③醇醛缩合法
由两个分子乙醛，经缩合并脱水，可制得的巴豆醛在馍铭催化剂存在下于180。C和 加
氢生成正丁醇。
CH3CH=CHCHO+2H2 CH3CH2CH2CH20H
在以上三种方法中，丙烯厥基合成法由于原料易得、 默基化工艺压力已相对降低、产物 正丁醇与异丁醇之比提高以及可同时联产或专门生产2—乙基己醇等优点， 已成为正丁醇最
重要的生产方法。
三、实验药品及物理常数
【实验准备】
仪 器:圆底烧瓶（50 ml、100 ml各1个）；冷凝管（直形、球形各 1支）；温度计 套管；长颈玻璃漏斗；烧杯；蒸储头；量筒； 75°弯管；空心塞；接引管；温度计（200C）； 锥形瓶；分液漏斗。
药品：正丁醇 5 g ml mol） ;
漠化钠（无水）g mol） ;
浓硫酸（d = 10 ml mol） ;
10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】
化合物
分子量
性状
比重
熔点
沸点
折光率
溶解度
名称
(d )
(C)
(C)
(n )
水
乙醇
乙醛
正丁醇
液体
一
915
OO
OO
1-漠丁烷
液体
OO
OO
漠化钠
无色立方晶体
755
1390
一
可溶
略溶
不溶
浓硫酸
无色油状液体
10,35
340
(分解)
一
OO
1-丁烯
气体
一
不溶
易溶
易溶
正丁醴
130,22
液体
一
<
OO
OO
圉2简易奉蒲装置
四、实验装置图
圉1带气体吸收的回流运苣吞
五、实验简图
实验流程图:
实验纯化过程与现象:
混合物L储液1 1垦；炎1」色浑浊状）
। 丁和、澳丁炕、丁壁、水、混化氢、浪）
上层
। 理 i缶代、HBr. Br2 j
（实际；呈棕黄色，为有机层）
I 51nl浓硫酸
（理论；源
（实际；
丫淡黄色）
下层
（理迹；丁炕，演丁烷、丁壁）
（实际'呈淡口色，为无机层）
（理论；丁酹、丁春、浓硫解）
（实际；星深黄色）
IDml 水
卜层下层
（破酸、水,呈浅黄色）（溟丁烷）
110ml假酸钠
上层
f理沱工硫酸,水）
（实乐1星淡白色）
卜区
（理念淡丁炕）