乙酸异戊酯制备实验报告.docx

有机化学实验报告
实验 名称：乙酸异戊酯制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工11-4班
姓名：沈杰 学号―
指导教师：肖勋文、何炎军
日期： 2012 年11月5日
实验目的
1、掌握带分水器的回有机化学实验报告
实验 名称：乙酸异戊酯制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工11-4班
姓名：沈杰 学号―
指导教师：肖勋文、何炎军
日期： 2012 年11月5日
实验目的
1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
3、学会利用萃取洗涤和蒸储的方法纯化液体有机物的操作技术。
实验原理
三、主要试剂及物理性质
名称
M/
./ C
P /
水溶性
冰醋酸
117 .9
(20/4C)
易溶于水
异戊醇
相对密度（水=1）：
微溶于水
乙酸异戊酯
143
相对密度（水=1）
不溶于水
四、试剂用量规格
试齐
异戊酸 （）
冰乙酸 （）
环己烷
浓硫酸
饱和 盐水
碳酸氢钠
（5%
无水 硫酸镁
用量/ml
6
4
「50
5
适量
五、仪器装置
（一）实验仪器
仪器名称
仪器规格
仪器数量（个/组）
圆底烧瓶
100ml
1
分水器
1
温度计
1
冷凝管（球形，直形）
2
接受管
1
玻璃棒
1
分液漏斗
1
锥形瓶
100ml
2
加热装置
1
（二）实验装置图
六、实验步骤及现象
时间
步骤
现 象
13:30
在100ml圆底烧瓶中加入异戊醇， 冰乙酸，滴浓 硫酸，50mL环己烷，儿粒人造沸后；（分水器检 漏之后加入环己烷至支管口）
在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有 特殊芳香味的无色气体逸出。
13:33
搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分 水。
圆底烧瓶中溶液开始产生少量 小气泡一产生大量气泡，继而沸 腾一A滴无色油水储分在球 形冷凝管冷凝，进入分水器的环 己烷溶液1秒一滴。
14:45
打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面卜 的水。
分离出约的水；圆底烧瓶内溶液 底部呈现淡黄色。
14:50
停止加热回流。
不再有油水液滴冷凝进入分水 器。
14:55
将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入 25mL的水，震荡摇晃静置后分液。
溶液澄清，加水后分层，震荡摇 晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:00
加入5%勺碳酸氢钠溶液倜节溶液至中性 （摇晃 中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出 ），震 荡，静置，分液。
溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分 层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓 慢分层。
15:03
加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后 分层，震荡摇晃后浑浊，静置后 缓慢分层。
15:20
将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底 烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量 水分。开始加热蒸储。
白色粉末状无水硫酸镁加入烧 瓶后充分混合之后结为白色块 状。
15:27
持续加热。
第一滴储分经过直形冷凝管冷 凝之后进入接收器，温度为
60 c