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光谱半定量分析原理、方法、操作技术知识点解说.docx


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光谱半定量分析原理、方法、操作技术知识要点
一、光谱半定量分析原理
光谱半定量分析是根据元素的特乡M工业分析技术专业教学资源库
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光谱半定量分析原理、方法、操作技术知识要点
一、光谱半定量分析原理
光谱半定量分析是根据元素的特征谱线确定被测元素的存在,然后根据谱线的黑度估计其含量的光谱分析。与目视比色法相似,测量试样中元素的大致浓度范围。
光谱半定量分析法应用:用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。
二、光谱半定量分析方法
光谱半定量分析的方法有三种:谱线呈现法;谱线强度比较法;均称线对法等。其中谱线强度法最常用。
谱线呈现法:试样中某元素含量低时,摄谱后在感光板上仅出现少数几根灵敏线,随着试样中该元素含量的增加,一些次灵敏线与原本较弱的谱线相继出现,于是可以编成一张谱线出现于含量的关系表,根据某一谱线是否出现来估计试样中该元素的大致含量。
谱线强度比较法:测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列,在完全相同条件下(同时摄谱),测定试样中待测元素光谱,选择灵敏线,比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度,确定含量范围。
三、光谱半定量分析操作技术
一)、仪器与试剂
1.
摄谱仪:WSP-1型平面光栅摄谱仪
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电极:下电极<;上电极:圆锥形碳电极,端面直径2mm
相板:天津紫外口型光谱相板
投影仪:8W型光谱投影仪
.显影液:取水(35-45°C)700mL、、、、、,加水至1000mL溶解,摇匀备用。
•停影液:冰醋酸(98%)15mL加水至1000mL,摇匀备用。
•定影液:取水(35~45°C)650mL、、、、冰醋酸(98%)15mL、,加水至1000mL溶解,摇匀备用。
、操作步骤
摄谱前的准备工作
(1)准备电极:在光谱分析实验时一般用纯的碳棒作为辅助电极。
(2)将粉状样品用小勺加入电极的样品孔中,或直接将电极压在试样中,填满碳电极小孔。将填满粉末的碳电极放在电极盘上(注意勿让外来物质玷污碳棒)。
(3)将试样号码、实验条件、电极规格、曝光时间、相板类型、定影显影的时间等都详细写在原始记录纸上。如摄谱时遇有特殊情况,亦须随时记录。
(4)关好暗室一切窗户,将从仪器上取下的相板盒放置于干净桌面上,关闭白光灯,打开相板盒。从相板小箱中取出一块相板,立即将其余的相板包好盖好,放回小箱中。用湿手指在相板角上鉴别胶面,胶面朝下放在相板盒适当位置上,关紧相板盒放在摄谱仪上。检查相板是否放紧。
摄谱
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