盐酸普萘洛尔片含量的测定.docx

盐酸普蔡洛尔片含量的测定
实验目的
1?培养查阅文献、资料的能力。
.培养根据实验题目拟出实验方案的能力。
. 进一步熟悉紫外分光光度计的操作。
掌握紫外分光光度法测泄片剂含戢的一般步骤和操作。
实验原理
盐酸普蔡洛尔又需心得 过，精密量取续滤液5ml,宜于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。根据紫 外-可见分光 光度法的操作方法，在 290nm的波长处测泄吸光度，按 C16H21NO2 - HCI的吸 收系数
（ El%/lcm） 为 207 计算，即得。
高效液相色谱法
仪器：岛津LC-2010AHT液相色谱：TU-1901紫外可见分光光度讣；AB265-S电子分析天平; SartoriusPb-lOpH i|o
试剂：盐酸普茶洛尔对照品，盐酸普茶洛尔片；甲醇、庚烷磺酸钠（色谱纯），磷酸二氢
钾（分析纯）。
色谱条件：色谱柱： SHIMADZU ShimpackVP-ODS C 1（8 250mm X , 5um） ； 流动 相：甲醇 -含 %庚烷磺酸钠的 磷酸二氢钾溶液 （57 : 43） ： 流速： -min-l； 检
测波长： 290nm： 进样量： 10 ul； 柱温： 30° C。
方法：取盐酸普蔡洛尔片 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸普蔡洛
尔10mg）,置50ml虽：瓶中，加水2ml,振摇5mim使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过， 取续滤液，作为供试品溶液。精密称取盐酸普茶洛尔对照品约 10mg,置50ml量瓶中，加水2ml,
振摇 5mim 使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液 与对照
品溶液八10 ul,分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含 量。
荷移光谱法
仪器：UV-2401PC型紫外可见分光光度计；HHS#21-Ni型恒温水浴。
试剂：7, 7, 8, 8-四fl基对二次甲基苯醍（Sigma ）丙酮溶液:51 0 @ 10- 3mol #L-1:盐酸 普 蔡洛尔对照品；M00g#L-2、01 40 g #L-1丙酮溶液，甲醇、无水乙醇、丙酮、氯仿等 有机试剂均
为分析纯：盐酸普蔡洛尔片。
方法：取标示量为10 mg/片-1的盐酸普蔡洛尔10片，精确称量后研磨混匀，然后准确 称
取总疑的 1/10, 用丙酮溶解 , 过滤，弃去不溶物。滤液于 100 mL 容量瓶中左容备用。准确 移取
一左量盐酸普茶洛尔 （0140 g# L-1丙酮溶液）于10 mL比色管中，加入 51 0@ 10- 3 mol# L-11,1, 8, 8-四氛基对二次甲基苯醍丙酮溶液 ，摇匀后于 40 e下反应30 min后
冷却至室温，于另一 10 mL比色管中移取51 0@ 10- 3 mol# L-11, 7, 8, 8-四包基对二次甲基苯醍
丙酮溶液31 0 mL,用丙酮稀释至刻度，作为参比溶液，用 lcm比 色皿分别在745 nm和845 nm 处测量其吸光度。
流动注射化学发光法
仪器：IFFM-D型流动注射化学发光/光谱/光度分析仪：SP-2102UVP^紫外可见分光 光度 计。
方法：准确称取010100g纯品，用水溶解后转入