亚硝酸盐检验方法.doc

1 亚硝酸盐检验方法 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 、 GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。 鉴别试验 钾的鉴别试验 1g 试样溶于 10mL 水中, 加入酒石酸钠, 生成白色晶体沉淀, 沉淀在氨试验溶液中、碱性氢氧化物和碳酸盐溶液中可被溶解。 亚硝酸根的鉴别试验加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。 亚硝酸钾含量的测定 试剂和材料 硫酸。 高锰酸钾标准滴定溶液: c( 1/5KMn O 4 )约为 mol/L 。 草酸标准滴定溶液: c( 1/2H 2C 2O 4 )约为 mol/L 。 分析步骤称量事先经硅胶干燥 4h 的试样 1g ,精确到 g, 转移至 100 mL 容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。移取 mL 此溶液置于含 mL 高锰酸钾标准滴定溶液、 100 mL 水和 5 mL 硫酸的混合溶液中, 移取溶液时保持移液管尖端深入液面以下。温热此溶液至 40 ℃± 2℃, 保持 5 min ,加入 mL 草酸标准滴定溶液, 加热至 80 ℃± 2℃以高锰酸钾溶液滴定至终点。 结果计算亚硝酸钾含量以亚硝酸钾( KNO 2 )的质量分数 w 1 计,数值以% 表示,按公式( )计算: %100 100 10 10 )25 ( 31??????m cM Vw ………………………………………( ) 式中: V ——滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升( mL ); c ——高锰酸钾标准滴定溶液( 1/5KMn O 4 )浓度的准确数值,单位为摩尔每升( mol/L ); m ——试料质量的数值,单位为克( g); M ——亚硝酸钾( 1/2 KNO 2) 摩尔质量的数值,单位为克每摩尔( g/moL )(M= )。 干燥减量的测定 仪器和设备 2 称量瓶: φ 30mm × 25mm 。 电热恒温干燥箱:能控制在 105 ℃±2℃。 分析步骤在预先于 105 ℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约 2g 试样,精确到 ,置于电烘箱内, 在 105 ℃±2℃下干燥至恒重。 结果计算干燥减量以质量分数 w 2 计,数值以% 表示,按公式( )计算: 100 - 212??m mmw …………………………………( ) 式中: m 1 ——试料和称量瓶的质量的数值,单位为克( g); m 2 ——干燥后试料和称量瓶质量的数值,单位为克( g); m ——试料质量的数值,单位为克( g)。 铅含量的测定 试剂和材料 硫酸。 盐酸。 铅标准溶液Ⅰ:1 mL 溶液含铅( Pb)