乙酸正丁酯的合成.docx

实验六乙酸正丁酯的制备1
一、 实验目的
1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
3、 学习有机物折光率的测定方法。
二、 实验重点、难点
1、 重点：掌实验六乙酸正丁酯的制备1
一、 实验目的
1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
3、 学习有机物折光率的测定方法。
二、 实验重点、难点
1、 重点：掌握乙酸正丁酯的制备方法。
掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
2、 难点：掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
三、 实验学时
4学时
四、 实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：
Reaction:
H+ A
CH3COOH +CH3CH2CH2CH2OH - - CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H20
Side reaction:
CH3GH2CH2CH2OH-—►CHsGHsCHsCHsOCHsCHsCHsCHs + CH3CH2CH=CH2
为提高产品收率，一般采用以下措施：
1、 使某一反应物过量；
2、 在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；
3、 使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分 水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、 酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物 形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
五、仪器、试剂与装置
仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度 计（150°C）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、 50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂正丁醇（）、冰醋酸（）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸 镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
装置
六、实验步骤
1、 50 mL 圆底烧瓶中，加 mL （ mol）正丁醇， mL 冰醋酸（ mol）和3〜4d浓HSO （催化反应），混匀，加2颗沸石。
2、 接上回流冷凝替和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为 1〜2cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加 热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1〜2d/s。
3、 反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、 大约40 min后，不再有水生成（即液面不再上升），即表示完成反应。
5、 停止加热，记录分出的水量。
6、 将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除 去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3洗 涤全中性（除去硫酸）；上