一种稀土荧光印迹探针的制备方法及其应用的制作方法.docx

一种稀土荧光印迹探针的制备方法及其应用的制作方法
一种稀土荧光印迹探针的制备方法及其应用的制作方法
本发明一种稀土荧光印迹探针的制备方法及对氟氯氰菊酯的检测的应用，属属材料制备技术和分析检测【技术领域】。本发明采用溶液法制备Dy（）稀土心，洗涤，得到Si02包覆的荧光材料Dy (III) ***@Si02。
[0008] (3)将步骤（2)得到的荧光材料分散于乙醇中，加入甲基丙烯酸（MAA)、二甲基丙 烯酸乙二醇酯（EGDMA)、氟氯氰菊酯；N 2保护下，自组装，然后加入偶氮二异丁氰（AIBN)聚 合，得到印迹突光探针。
[0009] (4)将步骤（3)得到的印迹荧光探针用甲醇和冰醋酸的混合溶液作浸提液，采用 索氏提取将模板分子去除，直到模板分子无法通过紫外-可见分光光度计检测出来，产品 在真空干燥箱中烘干。
[0010] 其中，步骤（1) DyCl3、phen、BTC三者的摩尔比为1:L 5:1?1:1:1 ;所述调节pH为 7;所述搅拌时间为2 h。
[0011] 步骤⑵所得最终整个混合溶液中，Dy( III )配合物的浓度为0. 03% ~0. 04%， TE0S的体积分数为1%%，曲拉通-100的体积分数为13%?15% ;环乙烷和异丙醇的体 积比为12:5 ;所述磁力搅拌时间为半小时；所述调节pH为8,反应12 h。
[0012] 步骤（1)和步骤（2)中所述洗涤均为用乙醇洗涤三次。
[0013] 步骤（3)所得最终整个混合溶液中，Dy (III)(gSi02的浓度为：Γ4 g/L ;MAA的浓度 1(T20 mmol/L，EGDMA的体积百分数为4. 7?5. 3%，LC的浓度为：Γ5 mmol/ L，AIBN的浓度为 3?6. 5 mmol/L ;所述自组装为40°C下自组装6 h ;所述聚合为60°C下聚合24 h。
[0014] 步骤（4)中所述的浸提液中，甲醇和冰醋酸的体积比为9:1 ;所述烘干温度为60 。。。
[0015] 对应的非印迹荧光探针的制备方法与上述相同，但不加模板分子IX。
[0016] 上述印迹荧光探针应用于检测环境中水样的IX，具体方法按照下述步骤进行。
[0017] (1)准确称取等量的印迹荧光探针和和非印迹荧光探针配置成溶液。
[0018] (2)取LC配置成一系列(Γ10000 Mmol/L用乙醇/水（1:1，V:V)混合溶液配置成 标准液。取10 mL配制好的溶液加入到比色管中，再各加入lmL印迹荧光探针和非印迹探 针，在25 °C震荡均匀，使用荧光分光光度计测定其荧光强度。
[0019] (3)如果初始的荧光强度为L，加入后的荧光强度为I，则荧光变化的量跟LC的 浓度在一定的范围内成线性关系。可以通过I 1〇-1 I来测量LC的浓度。
[0020] 本发明的技术优点： (1)印迹过程发生在荧光材料表面，避免了传统模板分子因包埋过深而无法洗脱的问 题。
[0021] (2)在荧光材料表面包覆印迹层，选择性吸附菊酯分子，极大的提高的探针的灵 敏度。
[0022] (3)利用本发明获得的荧光印迹探针具有极高的灵敏度，优越的对菊酯分子识别 性能。
[0023]
【专利附图】
【附图说明】： 图1 :Dy(III