水体自净程度的指标
背景资料
各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的 重要内容之一。水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面 源。当水体受到含氮有机物污染时,其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的 吸收液中,加热蒸馏,蒸馏速度为每分钟6〜8mL,至少收集 150mL馏出液,蒸馏至最后1〜2min时,把容量瓶放低,使吸收液的液面脱离 冷凝管出口,再蒸馏几分钟以洗净冷凝管和导管,用无氨水稀释至
250mL,混 匀,以备比色测定。
(2) 测定:如为较清洁的水样,直接取50mL澄清水样置于50mL比色管中。 一般水样则取用上述方法蒸馏出的水样50mL,置于50mL比色管中。若氨氮含 量太高可酌情取适量水样用无氨水稀释至50mL。
另取8支50mL比色管,分别加入铵标准溶液(含氨氮10 U g/mL)、、 、、、、、,加无氨水稀释至刻度。
在上述各比色管中,,摇匀, 试剂,摇匀放置10min,用1cm比色管,在波长425nm处,以试剂空白为参比 测定吸光度,绘制标准曲线,并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量(Ug/mL)。
(二)亚硝酸盐氮的测定一盐酸萘乙二胺比色法
在pH 〜,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐,再与盐酸荼 乙二胺偶联生成红色染料,最大吸收波长为543nm,其色度深浅与亚硝酸盐含量 成正比,可用比色法测定, U g/mL,。
(1) 不含亚硝酸盐的蒸馏水:蒸馏水中加入少量高锰酸钾晶体,使呈红色, 再加氢氧化钡(或氢氧化钙),使呈碱性,重蒸馏。弃去50mL初馏液,收集中 间70%的无锰部分。
( MnSO4・H2O),及1〜%高锰酸钾溶液使 呈红色,然后重蒸馏。
(2) 亚硝酸盐标准储备液:,加入1mL氯仿, 稀释至1000mL。。由于亚硝酸盐氮在 湿空气中易被氧化,所以储备液需标定。
标定方法: ,加5mL浓硫酸及
300mL具塞锥型瓶中(加亚硝酸钠贮备液时需将吸 管插入高锰酸钾溶液液面以下)混合均匀,置于水浴中加热至70〜80°C,按每 mol/L草酸钠标准溶液,使高锰酸钾溶液褪色 并过量,记录草酸钠标准溶液用量(v2);再高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠到 溶液呈微红色,记录高锰酸钾溶液用量(V1)。用50mL不含亚硝酸盐的水代替 亚硝酸钠贮备液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶的浓度,按下式 计算高锰酸钾溶液浓度(mol/L): p1/5KMnO4=*V4/V3
按下式计算亚硝酸盐氮标准储备液的浓度:
P 亚硝酸盐V1*P1/5KMnO4-*V2)**1000/
式中,P1/5KMnO4是经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V1是滴定标 准储备液时,加入高锰酸钾标准溶液总量,mL; V2是滴定亚硝酸盐氮标准储备 液时,加入草酸钠标准溶液总量,mL; V3是滴定水时,加入高锰酸钾标准溶液 总量,mL; V4是滴定水时,加入草酸钠标准溶液总量,mL; (1/2 N)的摩尔质量,g/mol; ,mL; 是草酸钠标准溶液浓度(1/2 Na2C2O4,)。
亚硝酸盐使用液: ug的亚硝酸 盐氮的标准使用液。
草酸钠标准溶液(1/2 Na2C2O4,):称取 经 105°C干 燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中,转入1000mL容量瓶中加水稀释至刻度。
高锰酸钾溶液(1/5KMnO4, ): 水中,,使体积减小至1000mL左右,放置过夜,用G3号熔结 玻璃漏斗过滤后,滤液贮于棕色试剂瓶中,用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓 度。
氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2・12H2O]或硫酸铝铵 [NH4A1 (SO4)2-12H2O]于 1 L水中,加热到60C,在不断搅拌下慢慢加入55mL 浓氨水,放置约1h,转入试剂瓶内,用水反复洗涤沉淀,至洗液中不
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