甘草酸及次酸.doc

甘草酸的提取工艺及应用[ 分子式及分子量]C 42H 62O 16 ; 1 甘草酸的结构及特性甘草酸是由甘草中提取。甘草, 又名美草、蜜甘、甜根子, 多生长在我国西北、华北、东北地区, 为多年生草本植物。甘草酸作为其主要成分, 随产地不同含量亦不同, 一般在(4~ 14) %之内。甘草酸是甘草甜味的有效成分,又名甘草甜素、甘草皂甙。分子式 C 42H 62O 16 ,相对分子质量 。甘草酸为白色或淡黄色结晶型粉末, 熔点 220 ℃, 有特殊甜味, 其甜度约为蔗糖的 250 倍, 溶于热水和热的稀乙醇, 不溶于无水乙醇和乙醚。甘草酸遇酸则沉淀, 常利用此性质进行提取和精制。为了使用方便,一般都把甘草酸制成水溶性的盐类,如甘草酸钠、甘草酸二钠、甘草酸三钠、甘草酸铵等。 2 甘草酸的制备甘草酸的制备方法有溶剂萃取法, 大孔树脂吸附法和植物组织培养法等多种, 现介绍采用第一种方法从甘草中提取甘草酸的工艺过程。 工艺流程甘草挑选除杂→粉碎→提取→过滤→浓缩→分离→沉淀→重结晶→干燥→成品。 工艺过程(1) 粉碎:将干净干燥的甘草放入粉碎机中粉碎,过 10 目筛选,制得甘草粉。(2) 提取: 称取一定质量的甘草粉放入反应器中, 加入其 5 倍质量的水, 在搅拌下于 85℃以上加热回流 h ,过滤、滤渣再加 3 倍质量的水重复提取一次,合并滤液。(3) 浓缩:将甘草酸提取液用薄膜蒸发器进行真空浓缩,当滤液体积减少 4/5 时,趁热过滤。(4) 分离:在已经冷却的浓缩滤液中,加入其 1/2 容量的 95% 的乙醇,然后静止过夜, 经过滤除去植物蛋白、多糖等沉淀物。(5) 沉淀:在经上述处理的甘草酸浓缩液中,用浓硫酸调其 PH 值,使甘草酸沉淀析出, 然后进行离心分离,得粗甘草酸。(6) 重结晶:用(60 ~ 70) ℃的稀乙醇进行重结晶,减压过滤后得甘草酸湿品。(7) 干燥:将湿甘草酸放入真空干燥箱内,调节真空度,在(70 ~ 80) ℃温度下加热(40 ~ 60) min ,即得干甘草酸。(8) 成品:将干燥的甘草酸粉碎,过筛,即得甘草酸成品。 3 甘草酸的定性和定量测定 甘草酸的定性鉴别取样品 4 mg ,置白磁板上,加 4% 硫酸 7 滴,渐渐变成橙黄色至橙红色。 甘草酸纯度的测定取样品 6g, 精确称定, 加蒸馏水 50 ml 溶解后, 移置 100 ml 容量瓶中, 用乙醇稀释至刻度, 摇匀,静置 10h 。吸取上清液 250 ml 置小烧杯中,加氨试液 3 滴。然后加热至稠膏状, 加 30 ml 蒸馏水溶解, 慢慢加入 3% 盐酸溶液 5ml , 在冰水中冷却 30 min , 过滤, 沉淀物用 5m l 冰水洗 3次。弃去洗液及滤液, 将沉淀物放在表面皿中使水分自然蒸发, 然后加入 10 ml65 ℃的乙醇,使沉淀物溶解,过滤,将乙醇溶液放入干燥恒重的烧杯中加热蒸干,精确称定。 甘草酸产品的质量指标经测试甘草酸的质量指标如下( 质量分数) :甘草酸含量(以C 42H 62O 16计):≥ 65 %;水分:≤ 12 %;灰分: ≤ 11 %;重金属: ≤ 25× 10-6 ;熔点: 218 - 220 ℃。 4 甘草酸的应用甘草酸是甘草甜味的有效成分, 通常使用的是其水溶性的盐,