HGT53812018工业用氯代正丁烷.doc

ICS . 20； . 60； . 70
G 17
备案号：65316〜65319—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5381 〜5384—2018
工.
4. 3. 3. 3进样器：IftL微量注射器.
4.
. 1 和表A. 1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目
参 数
色谱柱
7 %策丙基-7 %苯基・86 %甲基聚硅叙烷毛细管色谱柱
柱长X柱内径X液膜厚度
30 mXO. 32 mmX 1. 0 pm
柱温
起始温度50 min,升温速率20 "C/min. 终温150 *C,保持时间8 min
汽化室温度re
200
检测室温度/p
200
栽，（氯弋）流量/ （mL/min）

燃烧气（*[/）流量/ （mL/min）
30
助燃气（空气）流址/ （mL/min）
300
补偿气（氟气）流最/ （mL/min）
30
分流比
30 « 1
进样量"L

4.
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后， 样品直接进样测定，待出峰完毕后，用色谱数据处理机或色谱工作站进行结果计算。
4.
氯代正丁烷、2-氯丁烷、正丁醇和二丁醒的质量分数w,,按公式（1）计算:
A, —另A.
X (100 %~uul—w2)
(1)
式中:
A.—被测组分i的峰面积；
wI——根据4. 4测得的酸度值；
w2——.
于0. 1 %, 2-氯丁烷、正丁醇和二丁醍两次平行测定结果的相对偏差应不大于10 %.

4. 4. 1方法提要
用水萃取试样中所含的酸，以漠甲酚绿乙醇溶液为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定.

4. 2. 1微量滴定管：分刻度0. 02 mL.
4. 4. 2. 2天平：.

4. 4. 3. 1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) = mol/L.
4. 4. 3. 2溟甲酚绿指示液：lg/L.
4. 4. 3. 3水：对漠甲酚绿呈中性(符合GB/T 6682的蒸悔水，以漠甲酚绿为指示剂，用0. 01 mol/L 盐酸溶液滴定至蓝色).
4.
取100 m L样品，称量，精确到0. 1 ，加入100 m L水(4. 4. ), 振荡5 min使试样与水充分混合，静置分层，从分液漏斗中分离出水相至锥形瓶中，水相中加入 1滴〜2滴漠甲酚绿指示液，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点.
4.
酸度以氯化氯(HC1)的质量分数wi计，按公式(2)计算
(V/1 000)cM—〜 八、
m
式中：
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)i
c—一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M = )；
m——试样的质量的数值，单位为克(g).
. 000 2 %.

4. 5. 1卡尔•费休库仑电■法(仲裁法)
按 GB/T 6324. 8 测定.
•费休容■法
按GB/T 6283中直接电量滴定法测定，单次样品加入量不低于25 mL,滴定管采用2 mL滴 定管.
. 002 %.

按GB/T 4472—2011中4. 3. 3 “方法3：密度计法”的规定执行.
5检验规则
1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目.
，或按生产周期进行组批。
3按GB/T 6678及GB/T 6680的规定采样，所采样品总量不得少于1 000 后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期和采 样者姓名。一瓶供检验，另一瓶保存备查.