从茶叶中提取咖啡因及薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定X页.docx

广州大学化学化工学院
本科生综合实验报告
实验课程有机化学基础实验合成
实验项目从茶叶中提取咖啡因及薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定 专业化学工程与工艺班级12化工2
学号 1205200087 姓名王伟
指导教师刘莹
开课学焙 炒片刻，除去水分。
蒸发完成 后，浆状物 变为粉末 状。
1、 放入2粒沸石，防止浆 状物受热溅出。
2、 生石灰起中和作用，
以除去单宁酸等酸性物 质。
3、 水分要除尽，若留有 水分，将会在下一步升华 时产生一些有色烟雾，污 染产品和器皿。
在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔 且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个 大小适宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一团棉 花，把蒸发皿放在电热套上加热，适当 控制温度，当发现有棕色烟雾时，即升 华完毕,停止加热。冷却后，取下漏斗， 轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸下面 的咖啡因针状晶体刮下。
有许多白色 针状晶体密 集悬挂在滤 纸下面。
1、升华操作是实验成败 的关键。在升华过程中始 终需严格控制温度，若温 度太低，升华速度较慢， 耗时过长；温度太高又会 使烘焙物冒烟炭化，导致 产品不纯和损失。若升华 开始时在漏斗内出现水 珠，则用滤纸迅速擦干并 继续升华。
五、注意事项：
1、 滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不 得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒,可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张，卷成 圆筒状（其直径略小于抽提筒内径），底部折起而封闭（必要时可用线扎紧）,装入样 品,上口盖脱脂棉，以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、 提取过程中，生石灰起中和及吸水作用。
3、 索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。
4、 提取时，如留烧瓶里有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾,污染器皿和产 品。
5、 蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸 上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。
6、 在升华过程中必须始终严格控制加热温度，温度太高，将导致被烘物和滤纸炭 化,一些有色物质也会被带出来，影响产品的质和量。进行再升华时，加热温度亦应严 格控制。
六、实验试剂及相关物理常数
试剂：茶叶（10g）、95%乙醇（90ml）、氧化钙（4g）
名称
性状
相对分
子
质量（M）
比重
熔点 (mp/ °C)
沸点
(bp/°C
)
折光
率
(nD20)
溶解度：g/100ml
咖啡 因
白色针
状晶体


238
178
---
溶于水、醇、酮
乙醇
无色透
明液体


-114


与水任意比互溶
七、粗产品纯化流程图
茶叶末（咖啡因
、单宁酸、色素、纤维素、蛋白质）+95%乙醇
回流提取
提取液（咖啡因、单宁酸、色素、乙醇、水）
无水乙醇
茶叶残渣
残渣
白色针状晶体（咖啡因）
八、实验结果分析结果分析与讨论
产品外观：白色针状晶体
产品分析及产率计算
n在"从茶叶中提取咖啡因”这个实验项目中，,产品为无色针状晶 体（收集起来呈雪白色）。成色很好。
在
对实验现象、实验结果的分析及其结论
u在"从茶叶中提取咖啡因”这个实验项目中，制得的咖啡因为无色针状晶体（收集 起来呈雪白色），成色很好。但美中不足的是，在升华的后半部分，被烘物产生有色 烟雾。分析原因，可能是在焙烧阶段没有把水分充分除去；也可能是在升华过程中 没有控制好温度，温度过高，被烘物冒烟炭化。（前者的后果是会污染产品和器皿, 后者的后果会导致产品不纯或损失）
本实验的成败、关键环节及改进措施
u“从茶叶中提取咖啡因〃在焙烧阶段，用小火加热，并不断搅和，研成粉末，均匀 翻炒。升华操作是实验成败环节，在升华过程中要始终严格控制温度，温度太低会 使升华速度慢，耗时过长。所以，在加热升华过程中，要时不时用手指去轻触蒸发 皿的边沿，若感觉烫手，就要移开电热套（或其它加热器具），防止温度过高被烘 物冒烟炭化，另外又要注意保持温度。
九、思考题
本实验中使用生石灰的作用有哪些？
答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰 还可以中和除去部分酸性杂质。
除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？答：本实验之所以采用乙 醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实，乙醒、石 油醒等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
在升华操作中应该注意什么？答：升华，对温