仪器分析实验报告微波消解AESICP测定土壤中的重金属.doc

关键词
土壤
重金属元素
微波消解ICP-AES
微波消解-ICP-AES法测定土壤中的重金属元素
*
1111
111111 院广州 510275
11111
摘要 土壤是生物生存的重要环境，土壤中重金属元素的监测至器进入正常工作状态。待仪器稳定后将配制好的标 准样品溶液依次进样，以发射强度对浓度作图，进 行线性回归绘制校准曲线。

按上述选择好的各元素的测量波长，设定仪器 最佳工作条件，随后按编号依次进样，进行 ICP-AES分析，记录各样品各元素的发射强度。
2结果与分析

鉴于土壤样品的复杂性，本实验选用快速高 效的微波辅助消解方法（MAD），利用微波辐射能 穿透提取介质，到达物料内部,使基质内部温度迅速 上升，增大了被分离物质在介质中的溶解度，同时 微波所产生的电磁场加速了被萃取成分向溶剂的 扩散凯
对于消解液的选择是非常重要的，因为若消 解过度，大量土壤矿质元素硅、铝、铁、钙、镁、 钾等进入待测试样溶液将使得测定基体非常复杂 而影响测定。但土壤中的铭、铜元素有很大一部分 隐藏在硅酸盐的晶体之内，因此必须用强消解液如 HF等。但HF对仪器（如雾化器等）有强腐蚀性, 因此在检测前须将HF蒸干，此过程费时费力且还 有引入污染的可能。综合上述原因，本实验选择王 水作为消解液
由于微波的“体加热”方式有利于提取物的扩 散，缩短了扩散平衡的时间。因此当提取时间一定 时，提取率会随着温度升高面提高；而当温度一定 时，随着提取时间的增加，提取率也会迅速提高〔叫 但若温度太高或提取时间过长，可能导致物质复杂 化学反应的发生或其它物质损失产生（如铭的挥 发，多金属元素共沉淀等），同时提取液中杂质的 组分含量也会上升，因此选择合适的温度和提取时 间尤为重要。本实验设定微波程序为温度爬升模式 （最大功率
1600 W, 100 %, 15 min, 190 °C）, 保温15 min,风冷15 min。

首先使用仪器软件自带的谱线库选择推荐的 测量波长，现通过对高浓度标准溶液的检测得到校 正后各元素的测量波长（表1 ）。
标准溶液中的空白溶液的发射强度包含了溶 剂干扰（背景与金属元素）、仪器背景等，因此应 扣除空白校正的发射强度。扣除干扰后即默认在此 测量条件下元素浓度为零时发射强度为零，因此校 正曲线应过零点。但是存在两种归零方法：一是先 进行直线拟合，再平移至原点；二是直接强制归零。 相比而言，前一种方法的线性相关系数（验证过）, 但此法相当于将所有数据的强度统一减小（减去了 截距），而此处是对已经扣除空白溶液发射强度的 数据进行拟合，因此各浓度处的强度数值已经是相 对值，再减小是没有理论依据的，所以选择后一种 方法进行处理，曲线的斜率与线性相关系数见表 1 0
由强度与浓度的线性关系知，若算出空白的 等效浓度再进行扣除也应该是一样的，但由于直线 是经过拟合的，本身存在不确定度，因此先减空白 的响应比先用空白响应带入直线的方法要引入少 一步的不确定度。先减空白所引入的不确定度为： 空白+样品+直线方程，而先算出空白等效浓度引 入的不确定度：空白+直线方程+样品+直线方程。
土壤样品的定量检测
对土壤样品平行测量7次，为了扣除干扰， 进行样品空