处方、工艺研究资料及文献资料
5. 1、处方
以1000支计
主、辅料 重量(g)
依达拉奉 30. 0
亚硫酸氢钠 20. 0
L-半胱氨酸盐酸盐一水合物 10. 0
0. 5mol/L氢氧化钠溶液 调节至pH3. 5-;另称取依达拉奉300mg,加入乙醇6ml使溶解,在不断搅拌下将此乙 醇溶液加入上述水溶液中,水加至200ml,氢氧化钠溶液调节至pH3. 5〜4. 0。结果可以
得到澄明的溶液。
5. 4. 、结论:上述两种方法均可得到澄明的溶液,为了与日本力^卜注 30mg仅用水的方法保持一致,选择仅用注射用水,搅拌一定时间的方式来溶解依达拉奉。
:称取依达拉奉300mg>亚硫酸氢钠200mg和L-半胱氨酸盐 酸盐一水合物lOOmg,加水200ml,搅拌使溶解后,调节至pH3. 5〜4. 0,分成4份,按 表-1加入不同量的针用活性炭,搅拌30分钟,过滤除炭,取滤液进行检查。
表5-1活性炭对注射剂各项指标的影响
标号
1
2
3
4
活性炭量
0
%
%
%
性状
澄明溶液
澄明溶液
澄明溶液
澄明溶液
含量(%)
结论:因活性炭对主药吸附较严重,使含量大幅下降,因此工艺中主药不用活性炭 除热原,而将辅料单独过碳除热原。由于主药在精制过程中采用了活性炭脱色,因此只 要注意原料药的包装、储存条件,同样可以得到合格的注射剂。
、小试样品制备
、 处方、工艺:按确定的处方、工艺试制一批样品(100支)。
、 处方、工艺评价:对小试样品(批号:20010624)进行全面的质量评价。
结果见表5-2,有关物质的色谱图见图1, 2O
表5-2小试样品的质量评价
项目
评价结果
性状
无色澄明溶液
澄明度
符合规定
装量
符合规定
pH
有关物质(%)
含量(%)
%
、影响因素试验
取一批小试样品(批号:20010624 ),分别进行高温、光照试验,以考察处方的稳
定性。
、高温试验:将样品安甑置于60±2°C的恒温干燥箱中加热,分别于5、10 天取样,对外观性状、pH、有关物质和含量进行检查,结果见表5-3,有关物质的色谱 图见图3, 4, 5o
表5-3高温试验结果
时间(天)
0
5
10
外观性状
无色澄明溶液
无色澄明溶液
无色澄明溶液
pH
有关物质
含量(%)
结果表明:随加热时间延长,外观、pH无变化;有关物质略有增加。
、高温试验:将样品安甑置于40±2°C的恒温干燥箱中加热,分别于5、10 天取样,对外观性状、pH、有关物质和含量进行检查,结果见表5-3,有关物质的色谱 图见图6, 7o
表5-3高温试验结果
时间(天)
0
5
10
外观性状
无色澄明溶液
无色澄明溶液
无色澄明溶液
pH
有关物质
0
依达拉奉注射液申报12 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.