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白芷中香豆素的提取
一、实验目的
•掌握连续回流提取法的原理和方法;
•掌握重结晶的原理和方法
实验原理
痛、白癜风的临床疗效较好。异欧前胡素(1)和欧前胡素(2)
白芷(radixangelicaedahur•-I
白芷中香豆素的提取
一、实验目的
•掌握连续回流提取法的原理和方法;
•掌握重结晶的原理和方法
实验原理
痛、白癜风的临床疗效较好。异欧前胡素(1)和欧前胡素(2)
白芷(radixangelicaedahuricae)为伞型科植物白芷和杭白芷的干燥根。有散风除湿、通窍止痛、、消肿排脓的功能。白芷中的主要有效成分为香豆素类化合物。用单味芷的提取物(其中主要是香豆素类化合物)制成的制剂对为白芷的主要有效成分。其结构如下
CH;
常见的提取方法有:溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。其中,溶剂提取法应用最广。溶剂提取法的原理:根据相似相溶原理,选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来,同时,由于某些化合物的增溶或助溶作用,其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。溶剂提取法一般包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等,其实用反胃和特点各有所不同。连续回流提取法具有提取效率高、溶剂用量少等优点。
本实验利用连续回流提取法提取白芷中的香豆素。
三、试剂与仪器
试剂:乙醇,白芷粗粉,石油醚,乙醚,蒸馏水,丙酮。
仪器:烧杯,圆底烧瓶,三角烧瓶,索氏提取器,电子天平,恒温水浴,硅
胶薄层板,色谱缸,球形冷凝管,真空泵。
四、实验步骤
⑴•白芷中香豆素的提取取白芷粗粉30g,置于索氏提取器中,加入95%的乙醇300ml,80°C恒温水浴回流2h,提取液减压浓缩至糖浆状。用丙酮溶解并转移至50ml三角烧瓶中,放置结晶,抽滤后,再重结晶,所得产品干燥称重,计算得率。
⑵•产品的薄层色谱鉴定
色谱材料:硅胶薄层板
点样:产品,欧前胡素和异欧前胡素标准品。展开剂:石油醚-乙醚1:1
显色:置紫外光灯(365nm)下,观察斑点颜色。展开方式:预饱和后,上行展开。
五、注意事项
抽滤操作要小心。
六、实验结果与讨论
.记录实验条件、现象、图谱、斑点颜色、各试剂用量及产品的重量。
索氏提取两个小时后得到棕色的澄明液体,真空抽提后得到深棕色的糖浆状
浓稠液体。丙酮转移静置后析出淡黄色晶体,精制后得到白色晶体。
在紫外光下观察得图谱和斑点的颜色如上所示
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香豆素样品中含有欧前胡素和异欧前胡素两种物质,并且还含有其他两种未知物质,在紫外光照射下显紫色
.产品为无色晶体。
.计算产率。
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产率比较低,这主要跟整个工艺路线的选择有关。
七、思考题
连续回流提取法的原理是什么?有何特点?
原理:将装好药材粉末的滤纸袋中药
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