从川白芷中提取和纯化香豆素.doc

从川白芷中提取和纯化香豆素【关键词】川白芷,总香豆素,碱溶酸沉,紫外分光光度法,含量测定【摘要】建立紫外分光光度计法测定川白芷中总香豆素含量,方法:干川白芷粉末经过碱溶酸沉法提出,采用紫外分光光度法,检测波长为320nm对川白芷中的总香豆素进行测定,由于时间安排不合理,试剂不齐全,中间停电等原因,在安排的时间内实验没有完成。实验只做到香豆素的纯化阶段,以致没有测出川白芷中香豆素的含量。【前言】,又名:异形当归,多年生草本,高1,2米。根直生,下面有数条支根。茎直立,圆柱形,中空,表面有细棱。以根入药,有祛病除湿、排脓生肌、活血止痛等功能。主治风寒感冒、头痛、鼻炎、牙痛。赤白带下、等症。其主要成分为香豆素类和挥发油类,1,。挥发油在白芷中含量很低,香豆素在白芷中含量远较挥发油类高,据研究,可达1%左右,2,。,对其有效成分的提取,分离,纯化,以及准确测量白芷中总香豆素的含量。本文以白芷总香豆素为评价指标,通过碱溶酸沉法对川白芷粉末进行提取,然后过滤分离,离心萃取,纯化,紫外分光光度计测波长,计算川白芷中香豆素的含量。【器材】(Fisch(exHoffm)(f购自自贡市药材市场。,干锅,离心机,烧杯,铁架台,分液漏斗,纱布,玻璃棒,pH试纸,比色卡,%氢氧化钠溶液500ml,1摩尔每升盐酸250ml,乙醚香豆素对照品,分析醇(甲醇)。盐酸羟胺,氯化铁溶液。【方法】,加酸又析出,%氢氧化钠水溶液加热提取,提取液冷却后再用乙醚除去杂质,然后加酸调节pH至中性,适当浓缩,再酸化,则香豆素类或其苷即可析出。但必须注意,不可长时间加热,另外加热温度不能过高,碱浓度不宜过大,以免破坏内酯环。(100克)?粉碎?%氢氧化钠溶液水浴加热提取?趁热过滤?滤液?冷却?加乙醚?萃取除杂?水层?调节pH至中性?加热浓缩?盐酸酸化?析?取少量定性检测出香豆素?过滤?洗涤?干燥液料比3:1,碱溶温度70摄氏度,时间90min,:粉碎于药店买取的200g白芷,放于500ml烧杯内,加入适量氢氧化钠溶液使白芷粉完全浸没于溶液之中。b:用玻璃板盖住烧杯口(防止游离香豆素挥发),于七十摄氏度水浴加热白芷与氢氧化钠溶液混合物一个半小时,趁热用纱布过虑,使残渣与溶液分离。C:待滤液冷却至室温,把滤液均匀装入离心管内,于4000转速保持15min,取上清液,向上清夜中加入适量的四氯化碳,搅拌倒入分液漏斗内,静置,分层,分液,留下水层,四氯化碳层进一步操作回收四氯化碳。(四氯化碳使白芷中油脂分解后不溶于水的醇类溶于四氯化碳)d:向分离后的水层中加入适量盐酸溶液,用玻璃棒蘸取溶液于pH试纸上,然后与比色卡对照,调节溶液至中性。e:加热浓缩,取少量浓缩后的溶液于另一干燥的烧杯内(香豆素的定性检测使用),然后向烧杯中缓慢加入盐酸,使香豆素从溶液中吸出,待溶液中不再吸出香豆素,停止盐酸的加入。f:组装好过滤装置,过滤,使香豆素与溶液分开,多次润洗香豆素以便出去酸和盐。h:干燥,把多次润洗后的香豆素放于玻璃