白芷香豆素类成分的提取分离和鉴定.docx

白芷香豆素类成分的提取分离和鉴定
二、实验目的
1. 学习用有机溶剂提取香豆素类成分的方法。
2. 学习用柱层析色谱分离香豆素类化合物的方法。
三、实验操作
(一)总提取物的制备
取白芷生药粗粉 200g,用石油醚 -丙酮( 4:1)回流提取 3 次,每次 250ml,分别
提取 2,1,1h,合并提取液,回收溶剂至干,得总提取物月 。
(二)柱层析色谱分离
取总提取物 ,用 5g 硅胶吸附,在 25×4cm 的色谱柱上干法上样,进行低压
柱层析色谱。
色谱条件:
吸附剂:硅胶 H 20g(薄层色谱用)
洗脱剂:石油醚 -丙酮 8:1,6:1,4:1,3:1 各 80ml。
压力: ~ kg/cm2
收集: 5~8ml/份
用下述薄层色谱条件进行检识,将相同斑点的流分合并,用石油醚 - 乙酸乙酯
( 8:2)的溶剂重结晶 1~2 次,分别得到单体化合物,测定熔点。
(三)鉴定
1. 薄层色谱
吸附剂:硅胶(薄层色谱用)
展开剂:(1)石油醚 - 丙酮 8:2;(2)苯 -乙酸乙酯 8:2
样品:白芷总提取物,异欧前胡素,欧前胡素
标准品:异欧前胡素,欧前胡素
显色:紫外灯( 365nm)下观察荧光。
2. 光谱测定
1
H-NMR 谱:用 CDCl 3 作为溶剂。
一、 实验目的
;
二、 实验原理
白芷为伞型科植物白芷的干燥根。具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功能。
白芷中的有效成分为香豆素类化合物。 用单位白芷的提取物 (其中主要是香豆素
类化合物) 制成的制剂对功能性头痛、 白癜风的临床疗效较好。 异欧前胡素和欧
前胡素为白芷的主要有效成分。
常见的提取方法有:溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。其中,溶剂提取
法应用 最广。溶剂提取法的原理:根据相似相溶原理,选择与化合物极性相当
的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来, 同时,由于某些化合物的增溶或助溶作
用,其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。 溶剂提取法一般包括浸
渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等,其实用反胃和特点各
有所不同。连续回流提取法具有提取效率高、溶剂用量少等优点。
本实验利用连续回流提取法提取白芷中的香豆素。
三 、试剂与仪器
试剂:乙醇,白芷粗粉,石油醚,乙醚,蒸馏水,丙酮。 仪器:烧杯,圆底
烧瓶,三角烧瓶,索氏提取器,电子天平,恒温水浴,硅胶薄层板,色谱缸,球
形冷凝管,真空泵。
四、 实验步骤与记录
⑴.白芷中香豆素的提取 取白芷粗粉 30g,置于索氏提取器中,加入 95%
的乙醇 300ml,80℃恒温水浴回流 2h,提取液减压浓缩至糖浆状。 用丙酮溶解并
转移至 50ml 三角烧瓶中,放置结晶,抽滤后,再重结晶,所得产品干燥称重,
计算得率。
⑵.产品的薄层色谱鉴定
色谱材料:硅胶薄层板
点样:产品,欧前胡素和异欧前胡素标准品。
展开剂:石油醚 - 乙醚 1:1
显色:置紫外光灯( 365nm)下,观察斑点颜色。
展开方式:预饱和后,上行展开。
五 、实验数据处理及结果
①.索氏提取两个小时后得到棕色的澄明液体, 真空抽提后得到深棕色的