秦皮香豆素类成分的提制和鉴定.doc

秦皮香豆素类成分的提制和鉴定.doc:..秦皮香豆素类成分的提制和鉴定秦皮,系木犀科植物苦栃口蜡树FraxinusrhynchophyllaHance>口蜡树FraxinuschinensisRoxb>尖叶白蜡树FraxinusszaboanaLingelsh或宿柱白蜡树FraxinusstylosciLingelsh的干燥枝皮或干皮。又名榕皮。尖叶榕分布于黄河、长江流域各省,习称陕西秦皮;大叶楞分布于东北、河北、江西、河南等地;白蜡树分布于南、北各省区,商品药材习称四川秦皮。冇清热燥湿、收涩、明目的功效,用于肠炎、痢疾、白带、慢性气管炎、急性结膜炎,外用治牛皮廨。一、(Esculin,又名七叶灵、七叶昔、秦皮甲素)针状体(热水),-206°C,为倍半水合物。难溶于冷水,溶于沸水、热乙醇、甲醇、毗噪、乙酸乙酯和醋酸。2•七叶树内酯(Esculetin,又名七叶营元、秦皮乙素)(冰醋酸),叶状结晶(真空升华得),-270°Co溶于稀碱显蓝色荧光,尚溶于热乙醇及冰醋酸,几乎不溶于乙醸和沸水。3•秦皮昔(Fraxin,又名白蜡树昔、棒皮昔)水合物为黄色针状结晶,无水物为白色粉末,°C,(165°C软化)微溶于水,易溶于热水及热乙醇,不溶于乙瞇。4•秦皮素(Fraxetin,又名秦皮亭、白蜡树内酯、Fraxetol)片状结晶(乙醇水溶液),-228°C(230-232°C)。溶于乙醇,微溶于乙醯及沸水。二、。。。4•学习各种实验技能:提取:冋流提取分离纯化:萃取鉴识:色谱法、化学法三、实验原理因为七叶苴•和七叶内酯均为香豆素类化合物,能在乙醇屮溶解,故采用乙醇提取。再利用七叶甘极性大于七叶内酯极性,用乙酸乙酯分离。乙醇提出的脂溶性杂质,可用三氯甲烷萃取除去。由秦皮甲素、乙素结构上的差别进行鉴别。四、实验流程秦皮粗粉150gI95%EtOH200ml,回流1小时,药渣再重复两次乙醇提取液I减压蒸谓浓缩至无醇味浓缩物水许液加等体积CHCb萃取水层(树脂等脂溶性杂质)^fflOS^tOAc萃取三次CHCbI浓缩析品滤过EtOAc萃取液加适量无水硫酸钠JJ甲醇重结品秦皮甲素(七叶甘)残留物 结晶温热甲醇溶解,浓缩至适量,t放置析晶滤过结晶体©用甲醇重结晶秦皮乙素(七叶内酯)五、 实验方法1•乙醇总捉取物的制备取秦皮粗粉150g,用95%乙醇90°C水浴冋流提取,(200ml冋流lh)约渣再重复两次( ),合并乙醇液,减压冋收乙醇(45-50°C)至无醇味,得浓缩物。,加热溶解,将水溶液转移至分液漏斗屮,加入三氯甲烷萃取(40mlX2),不断振摇放置,去除树脂等脂溶性杂质。将三氯甲烷萃取得到的水层,挥去氯仿后,加入乙酸乙酯萃取(40mlX3),合并乙酸乙酯液,即为亲脂性成分的提取液,水层为亲水性成分。(1) 秦皮甲素的分离将上述乙酸乙酯萃取得到的水层浓缩至适量,放置析品,过滤得到品体。用甲醇反复重结晶,得秦皮甲素,作鉴识用。(2) 秦皮乙素的分离将上述的乙酸乙酯液