双黄连口服液 双黄连鼻喷剂的制备及质量控制.docx

双黄连口服液_双黄连鼻喷剂的制备及质量控制
　　摘要：双黄连鼻喷剂是通过改进生产工艺；经鼻腔给药的一种新剂型。该剂型避开了胃肠道消化液对药物的破坏，给药剂量小，奏效快速，运用便利，适合大量生产。 　　关键词：双黄连；鼻喷双黄连口服液_双黄连鼻喷剂的制备及质量控制
　　摘要：双黄连鼻喷剂是通过改进生产工艺；经鼻腔给药的一种新剂型。该剂型避开了胃肠道消化液对药物的破坏，给药剂量小，奏效快速，运用便利，适合大量生产。 　　关键词：双黄连；鼻喷剂；生产工艺；质量标准 　　中图分类号：　文献标识码：A　文章编号：1673-7717(2007)11-2252-02 　　双黄边鼻喷剂是通过改进生产工艺，经鼻腔给药的一种新剂型。该剂型避开了胃肠道消化液对药物的破坏，给药剂量小，奏效快速，运用便利，适合大量生产。 　　 　　1　处方 　　 　　金银花300g，黄芩300g，连翘600g 　　 　　2 黄芩苷提取工艺探讨 　　 　　　试验材料①仪器与药品：高效液相色谱仪Wa－ters510泵，岛津Catalog7125型进样器，SPD－6AV紫外检测仪，CR－6A数据处理机；比照品：黄芩苷(含量测定用，中国药品生物制品检定所)；除药用乙醇外，所用化学试剂均为分析纯；②试验材料：黄芩饮片经鉴定为正品黄芩Seutellaria haicalensis Georgi。 　　 　　　试验方法①色谱条件：×250mm；流淌相：甲醇-水-磷酸(45:55:)；检测波长：280rim；.／min；柱温30℃。②黄芩苷标准曲线：精密称取在60℃，定容100mL，作为比照品溶液。按色谱条件，分别选择1、2、4、8、160,L，测得峰面积，线性回来方程为：y=3098769x-=，结果表明：～。③提取方法的比较：黄芩饮片在60℃烘干，粉碎过10目筛。称取100g，用表1中不同溶剂以10倍、8倍量分两次提取，每次1h，滤过。合并滤液，浓缩至干，称重。水煮醇沉法例外，先将提取液浓缩至药材6倍量，加入等量95％乙醇，搅匀，放置过夜，滤过，合并上清液及沉淀洗涤液，浓缩至干，称重。精密称取相当于生药20rag的上述浸膏，用80％甲醇适量超声溶解30min，定容至10mL，进样3～71μL。④黄芩苷的纯化：取前述60％乙醇提取滤液，减压回收尽乙醇后，补足蒸馏水至药材的15倍量，作为待纯化样品溶液。结果见表1。 　　 　　测定结果以60％乙醇作溶剂，黄芩苷提取率最高。 　　纯化方法：①酸沉法：取上述待纯化样品溶液，加浓盐酸调pH3～4，静置1h后滤去杂质，滤液再于40℃～2，保温30min，静置，抽滤，～，干燥即得黄芩苷粗品。②碱酸法：取上述待纯化样品溶液，加浓盐酸调pH ，放置15h。1500r／min离心1h，取沉淀物进行干燥，称重。加6倍量水，70℃水浴加热，10％NaOH溶液调pH ，搅拌，使全溶。加入等量45％乙醇，放置1h，抽滤，沉淀用45％乙醇洗涤，所得滤液加浓盐酸调pH ，70℃下保温1h，放置10h，抽滤，所