安神补心丸中地西泮的鉴别.doc

1 安神补心丸中地西泮的鉴别【摘要】目的利用薄层色谱法和高效液相色谱( HPLC ) 法鉴别安神补心丸中是否添加了地西泮。方法采用薄层色谱法、 HPLC 法鉴别。结果供试品中未检出地西泮。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠, HPLC 法更灵敏精确, 两种鉴别方法都可为打击在安神补心类中药中擅自添加地西泮成分的违法行为提供有力依据。【关键词】安神补心丸地西泮薄层色谱法高效液相色谱法安神补心丸[1] 是由丹参、五味子(蒸)、石菖蒲、合欢皮、菟丝子、墨旱莲、地黄等 10 味中药所组成的一种中药丸剂, 它具有养心安神的功效, 临床广泛用于阴血不足引起的心悸失眠, 头晕耳鸣。此药特别受到一些失眠患者的青睐, 人们通常比较信赖中药制剂,认为服用安全,毒副作用小, 而对中成药制剂持有的态度往往是敬而远之,能不用就不用。一些不法分子为了充分拓宽市场, 牟取暴利而不择手段, 在中药制剂中人为添加了地西泮。地西泮[ 2 ]是属于苯二 2 氮卓类抗焦虑药, 对焦虑性失眠疗效极佳, 但长期应用可致耐受与依赖性, 突然停药有戒断症状出现。新生儿、哺乳期妇女、孕妇忌用。因此, 此违法行为存在着严重的危险性。笔者抽检了北京市某药厂生产的安神补心丸, 经检验结果发现此药中未添加地西泮, 广大患者可以安心服用, 现将抽验结果以及所建立的测定方法介绍如下。 1 仪器和材料 R200D 型电子分析天平(德国塞多利斯公司); UV- 1 型三用紫外分析仪( 上海顾村电光仪器厂); Agilent 1100 型高效液相色谱仪( 美国 Agilent 公司); UV2450 型紫外/ 可见分光光度计(日本岛津公司) ;硅胶 GF254 薄层板(青岛海洋化工厂分厂) ;环己烷、醋酸乙酯、三氯甲烷、丙酮(分析纯, 均为北京化学试剂公司); 甲醇( 色谱醇); 地西泮对照品( 中国药品生物制品检定所,批号: 115 - 9302 );安神补心丸;水为纯化水。 2 方法与结果 薄层色谱法 3 供试品溶液的制备将安神补心丸 15丸, 研碎, 取细粉适量加三氯甲烷适量溶解,配成浓度为 2 mg/ml 的溶液,振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。 对照品溶液的制备称取地西泮对照品适量,置 2 ml 容量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,制成每毫升含 2 mg 的溶液,作为对照品溶液。 混合溶液的制备供试品溶液+对照品溶液取安神补心丸细粉适量(约5丸), 地西泮对照品适量(约 20 mg ), 加三氯甲烷 10 ml ,超声处理 15 min ,滤过,滤液作为混合溶液。 薄层鉴别吸取供试品溶液、对照品溶液各 5μl ,混合溶液 2μl, 分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以环己烷∶醋酸乙酯∶三氯甲烷( 6∶3∶1 )为展开剂展开,取出晾干后,置紫外 4 光灯下观察,在 254nm 处混合溶液与地西泮对照品相应的位置均显示紫红色的斑点, 供试品相应位置无上述斑点。见图 1。 HPLC 法 色谱条件色谱柱 ZORBAX C18 ( mm × 250 mm,5 μ m) ; 流动相: 甲醇-水( 50∶ 50); 流速为 ml/min ; 检测波长为 254 nm ; 进样量为 20μl。 对照品溶液的制备称取地西泮