溴丁烷的制备.docx

实验三1－溴丁烷的制备
一、实验目的
。
。
——洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实，上层用10mL水洗，静置分层。
9．下层用5mL10%碳酸钠溶液洗，静置分层。
10．下层用10mL水洗，静置分层。
11．下层倒入干燥的锥形瓶中，加无水氯化钙干燥，加塞放置。时时振摇，至澄清透明为止。
12．将干燥好的粗产品石，装好蒸馏装置如图

1-溴丁烷倒入50mL圆底烧瓶（注意勿使氯化钙干燥剂掉入烧瓶中），加２粒沸
4-4，用小火加热，收集99～102℃馏分。产品量体积，回收，计算产率。
七、基本操作和注意事项
1、加热回流
有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产
物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。常用的回流装置如图1-7
所示，其中图1-7（1）是一般的回流装置。若需要防潮，则可在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管，如图1-7（2）所示。图1-7（3）是用于防潮并吸收有氯化氢、溴化氢或二氧化硫等气体产生和逸出的反应。
图1-7（4）是用于一边加料、一边进行回流的装置。图1-7（5）是用于滴加、回流过程中测定反应液温度的装置。
进行回流前，应选择合适的烧瓶，液体体积占烧瓶容积的1／2左右为宜。加热前，先在烧瓶中放
入沸石，以防暴沸。回流停止后要再进行加热，必须重新放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，在140℃
以下采用球形冷凝管，高于140℃时应采用空气冷凝管。冷凝水不能开得太大，以免把橡皮管弹掉。加
热的方式可根据具体情况选用水浴、油浴、电热套和石棉网直接加热等。实验过程中应注意回流速度
的控制，通常以每秒1至2滴为宜，或者仔细观察蒸汽的高度，蒸汽高度通常以不超过冷凝管的1／3
高度为宜，否则因来不及冷凝，会在冷凝管中造成液泛，而导致液体冲出冷凝管。
（1）（2）（3）（4）（5）
图1-7常用的回流装置
2、有害气体吸收
在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的、水溶性的气体（例如，在制对甲苯乙酮时会产
生大量氯化氢，在制正溴丁烷时会逸出溴化氢），这时，必须使用气体吸收装置来吸收这些气体，以免
污染实验室空气。常见的气体吸收装置见图1-6，其中图1-6（1）和图1-6（2）是用于吸收少量气体的装置。图1-6（1）中的漏斗口应略为倾斜，使一半在水中，一半露出水面，这样既能防止气体逸出，
又可防止水被倒吸至反应瓶中。图1-6（2）的玻璃管应略微离开水面，以防倒吸。有时为了使卤化氢、二氧化硫等气体能较完全地被吸收，可在水中加少些氢氧化钠。若反应过程中会生成或逸出大量有害
气体，特别当气体逸出速度很快时，应使用图1-6（3）的装置。在图1-6（3）中，水自上端流下（可利用冷凝管流出的水），并在恒定的平面上从吸滤瓶支管溢出，