蛋黄卵磷脂质量标准.docx

【蛋黄卵磷脂质量标准】人用蛋黄卵磷脂
蛋黄卵磷脂（供注射用）
1106） , 每 l g 供试品中需氧菌总数不得过l OO cfu 、霉菌和酵
母菌总数不得过l O O c fu , 不得检出大肠埃希菌，每 10g 供试 品
中不得
,精密称定，置250tn l碘瓶中，依法测 定（通则 0713） , 应不得过 。
【鉴别】( 1) 取本品 O . l g , 置坩埚中，加碳酸钠 -碳酸钾 (2
* l ) 3g , 混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石 蕊试纸 变蓝。
取鉴别( 1) 项下遗留的残渣约 l OO mg , 缓缓灼烧至炭 化
物全部消失，放冷，加水30m l ，微热使残渣溶解，滤过>
流动相A (%)
1030951010
流动相B (%)
907059090
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、蛋黄磷脂酰
胆碱、鞘磷脂、 溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用 三氯甲烷 - 甲醇 (2
* 1)溶解制成每l m l含上述对照品分别为50八g, 100M g 、100F
g 、 200M g , 200 吨、 200 祁的混合溶液， 取上述溶液2%0M 1注人
液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合规
定，理论板数按蛋黄磷脂酰胆
滤液至试管中，滴加硫酸至无气泡产生，再加硫酸4 滴，加 钼酸
钾少许，加热，应呈黄绿色。
在磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量测定项下记录的 色谱图
中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰 的保留时间一
致。
【检查】游离脂肪酸对照品溶液的制备称取棕榈酸
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中国药I典xx年版
, 至 50ml 量瓶中， 用正庚烷溶解并稀释至刻度， 摇 匀，
精密量取 2m l ，至 50m l 量瓶中，用正庚烷稀释至刻度， 摇匀，
即得。
供试品溶液的制备取本品约 l g , 精密称定，至25m l 量瓶中，
用异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液各l m l , 分 别置 20m
l 具塞试管中，各加异丙醇- 正庚烷， 0. 5m o l /L 硫酸 溶液 （40 :
10
甘油三酸照、胆固鹅、棕植］酸取本品适量，用己烷-异丙醇-水（40
" 50 : 8） 混合溶剂制成每l m l 中含 20m g 的溶 液，作为供试品
溶液，分别精密称取甘油三酸酯对照品、胆 固醇、棕榈酸对照品各
适量，用上述混合溶剂分别制成每I to I g、 0. 4mg、 _ 0.
2mg 的甘油三酸酸、胆固醇、 棕榈酸的对照品溶液，照薄层色谱法
（通则0502）试验，吸 取上述供试品溶液， 甘油三酸酯对照品溶液，
胆固醇对照品 溶液各5八1 ,棕植］酸对照品溶液1M 1,分别点于同一
硅胶 G 薄层板上，以己烷_乙醚 -冰醋酸（ 70 : 30 : 1） 为展开剂，
置 内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开后，取出，晾干。喷
以 10%（W /V） 硫酸铜稀磷酸溶液（8%， W /V） 溶液， 热风吹干，在
170X ；干燥 10 分钟，供试品溶液如显现与对 照品溶液相应位置的
杂质斑点， 其颜色与对照品溶液所显的 . 主斑点比较不得更深 （即甘
油三酸酯不得过3%; 胆固醇不 得过 2%; %） 。 .
有关物质 . 取本品约 125mg, 精密称定，置25ml 量瓶 中，用三
氟甲烷-甲醇（2 : 1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另取溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇对
照品适量，加三氯甲烷-甲酵（2 ■ 1）溶解制成每lm l约含溶血
磷脂酰乙醇胺10 坪、 20M g 、 40 叫、
蛋黄卵磷脂（供注射用）
酰乙醇胺（ L P E ） 不得过 1%，含鞘磷脂（S PM ） 不得过 %,
含溶血磷腊酰胆碱（L P C ） 应不得过 %, 含溶血磷脂酰乙醇 胺
（L P E） 和溶血磷脂酰胆碱（L P C ） %，含上述
有关物质总量不得过8. 0% 。
残留溶剂取本品 ，置 20ml 顶空瓶中，加水2ml , 密封，
作为供试品溶液。精密称取乙醇、丙酮、乙醚、石油 醚、正己烷适
量，加水溶解并稀释制成每l ml分别含上述溶 剂约200网、xx00八,
50 网、 27 陴的溶液，作为对 照品溶液。照残留溶剂测定法（通则
0861）试验。 . 毛细管柱 H P -P L O T/Q , 0. 53mmX 30mX 40Mm） ;
起始温度 160X ； , 维持