高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量.doc

高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量
　　朱才庆，吴迪，李艳，何南生，曾宪仪，余华
　　【摘要】目的延胡索乙素作为比较品，创立高效液相色谱〔HPL〕法操纵复方元胡止痛胶囊的质量。要领接纳Alltia18色谱柱〔5μ，∶35∶〕，，超声20in；检测波长280n；柱温30℃；；进样量10μl。
　　，细密参加浓氨试液-甲醇〔1∶20〕50l，称定重量，回流90in〔75℃〕，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)补足减失的重量，摇匀，过滤，细密量取续滤液25l置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5l，，作为HPL检测的供试品溶液。取配制好的延胡索乙素比较品溶液、供试品溶液别离进样，〔见图1～3〕。由图1～3可知，，与别的组分分散很好，且阴性比较无滋扰峰。理论板数以延胡索乙素盘算为3000。
　　，记载峰面积，重复测定6次，%。结果见表1。结果表白细密度好。表1细密度测定结果〔略〕
　　，去胶囊壳后，混匀，取约2g〔批号20220501〕，细密称定，称取4份，别离置平底烧瓶中，细密参加浓氨-甲醇〔1∶20〕50l，密塞，称定重量，别离回流30,60,90,120in〔75℃〕，放冷，再称重，用浓氨-甲醇(1∶20)补足减失的重量，摇匀，过滤，细密取续滤液25l置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5l，用微孔滤膜〔〕滤过，取续滤液，即得。依上述的要领测定。结果见表2。由表2可知，样品回流90in即可。表2差异回流时间测得的延胡索乙素含量〔略〕
　　〔批号20220501〕，隔断一按时间进针1次，共观察12h，测定延胡索乙素峰面积积分值，结果表白本品12h内不变，%。结果见表3。表3不变性实行结果〔略〕
　　〔批号20220501〕，去胶囊壳后，称定重量，混匀，称取5份，2g/份，细密称定，按供试品制备要领，制备供试品溶液，还是品含量测定要领测定。结果见表4。结果表白本测定要领重复性较好。表4重复性实行结果〔略〕
　　，同一批号〔批号20220501〕样品共6份，每份约1g，细密称定，置平底烧瓶中。另取延胡索乙素比较品用浓氨试液-甲醇(1∶20)，每份样品中细密参加50l此溶液，称定重量，回流90in，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1:20)补足减失的重量，摇匀，过滤，细密量取续滤液25l置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5l,用微孔滤膜〔〕滤过，取续滤液，即得。照上述供试品制备要领制备供试品溶液，按含量测定要领测定延胡索乙素含量，按以下公式盘算接纳率。结果见表5。结果表白本法接纳率较高，要领可行。表5延胡索乙素含量测定加样接纳率的实行结果〔略〕
　　，别离细密汲取比较品溶液和供试品溶液各10μ