重金属测定样品处理.doc

土壤重金属测定样品处理方法
1、样品处理
土壤样品经风干、去杂、粉碎过筛（），，加入4mL硝酸、2mL盐酸、1mL氢氟酸，加盖后置于微波消解仪中按表1程序进行样品消解。消解完毕，将消解罐放在通土壤重金属测定样品处理方法
1、样品处理
土壤样品经风干、去杂、粉碎过筛（），，加入4mL硝酸、2mL盐酸、1mL氢氟酸，加盖后置于微波消解仪中按表1程序进行样品消解。消解完毕，将消解罐放在通风橱内，降温至接近室温，将消解液转移到25mL聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板上赶酸至溶液变为无色或淡黄色，最后将内容物过滤并用超纯水定容到50mL容量瓶中，待测试用。同时做试剂空白。
汞： mL，置10mL比色管中，加入1mL（1+1）硝酸、%重铬酸钾，定容后待测。
砷： mL，置10mL比色管中，加入1mL（1+1）盐酸、1mL10%（硫脲+抗坏血酸），定容并放置30分钟后待测。
铅： mL，置25mL比色管中，（1+1）硝酸、%草酸，定容后待测。
镉：，再次于电热板上赶酸至溶液蒸干，用超纯水多次润洗坩埚，并将溶液转移置10mL比色管中，（1+1）盐酸、1mL10%硫脲、%焦磷酸钠、
钴离子，定容后待测。
上述溶液可直接用于铜、铬、锌、镍等重金属元素的测定。
表1 微波消解条件
Table1 experimental conditions of microwave digestion system
Ph
Power/W
Ramp/min
Hold/min
Fan
1
300
5
5
1
2
600
5
10
1
3
15
3
2、标准工作曲线及样品测定
元素汞、砷、铅、镉采用原子荧光光谱法进行测定，标准溶液的配置方法与各元素样品及空白溶液的处理一致，只需配置各元素标准溶液的最高点，利用顺序注射原子荧光光度计的自