大学有机化学实验总结.doc

大学有机化学实验总结.doc大学有机化学实验总结总结据当年出题助教给的要点进行的总结(见文末图片),可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方,每年考核重点也在变化,仅供参考,一般考试涉及知识点很全,没有考不到,只有想不到,思考题也要复习到,会有原题内容:重面不重点,包括绪论课,实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。题型:填空题,图释题,纠错题,简答题,综合题绪论课知识点提要 1. 产率的计算: 理论产量:根据反应式原料全部转化成产物的数量。实际产量:实验中获得的纯产物的数量。产率:实际产量/ 理论产量*100% 。[/(210*)]*100%=% 注意有效数字 2. 环保要求:节约;回收(所有产品和部分溶液需要回收) 严禁使用有机溶剂清洗仪器(浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中) 2. 防火:不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物金属着火只能用黄沙灭火有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有 NaHCO3 ,受热分解产生 H2O ,导致干粉附着在仪器表面损坏仪器,精密仪器的灭火应该使用 3. 防爆:常压蒸馏禁止在封闭体系内进行 4. 部分危险品标志 5. 个人安全:紧急洗眼器的位置:每个实验台上,水龙头旁边;淋浴花洒的位置:楼道里; 灭火器的位置: 6. 浓酸烧伤:大量水洗, 3-5% 碳酸氢钠溶液洗,涂烫伤油膏。浓碱烧伤:大量水洗, 1-2% 硼酸溶液洗,涂烫伤油膏。 7. 取样注意事项:玻璃棒转移液体,镍勺、刮刀转移固体取样:取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂,切记不要与原试剂混淆……药品遗洒后必须立刻清理(尤其使用电子天平,上面不能残留任何药品)。 8. 升华法: 水蒸气蒸馏法: 9. 有机化学文献常见英文缩写: 10. 临床药物合成阿司匹林的方法: (酸酐) (酰氯) 11. 化学设计多步合成 12. 药物手性差异导致疗效不同还会考各仪器名称,一些不常用的一定要记住,会考实验装置图第一次实验提要 1. 位置:门;通风橱:实验室两头 2. 常压蒸馏:在一个气压下进行,利用蒸馏操作分离两种混溶液体的操作【原理】蒸汽压:由于分子运动,液体分子有变为气体分子的倾向,用来衡量这种倾向大小的客观量度为蒸汽压。蒸汽压和温度有关, T↑,蒸汽压↑当蒸汽压等于外界压力时(达到饱和蒸气压),液体沸腾此时对应的温度为沸点蒸馏:将液体加热至沸腾变为蒸汽,然后使蒸汽冷却,再凝结为液体,这两个过程的联合操作就是蒸馏沸程:记录液体开始馏出时第一滴和最后一滴时温度计的读数,该温度范围为沸程温度计示数随加热时间的变化:温度不变,快速上升,达到沸点,稳定下来;提高温度继续加热,温度显著上升;维持原来温度加热,温度计示数骤然下降,应停止蒸馏前馏分:在温度达到预期馏分的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先被蒸出共沸物:当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点恒沸点:沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液进行蒸馏时的沸点【用途】分离互溶液体混合物,测定物质的沸点【适用条件】非挥发性和挥发性或两种液体的沸点相差 30℃以上; 蒸馏物质在沸点范围内不发生分解等化学反应,混合的蒸馏物质在加热条件下彼此不发生化学反应(自身的、相互的) 【装置】蒸馏部分(热源:电加热套+ 电磁搅拌器,温度高于被蒸物质沸点 30℃;蒸馏瓶:圆底烧瓶,,受热均匀,液体的量 1/2- 1/3 )、冷凝部分(沸点在 130 ℃以下用直形冷凝管)、接收部分(梨形瓶、圆底烧瓶、锥形瓶均可,单尾接引管) 安装与拆除的顺序:从左下到右上,拆除顺序正好相反常压蒸馏装置严禁装成封闭体系双顶丝在铝夹子的下方,防止固定不够紧时铝夹子掉落损坏仪器; 铝夹子夹在烧瓶、冷凝管颈部磁子:引入气化中心,防止暴沸。温度计水银球的位置:温度计在蒸馏头支管处,球泡上端和蒸馏头支管下沿在同一水平线上,保持球泡上被冷凝的液滴包裹冷凝水:下进上出,先开水再加热,先停热,后关水。蒸馏速度的控制:调节加热温度控制蒸馏速度,每秒 1-2 滴,否则温度不准,沸点越高流速越慢真空接引管: 前馏分:在温度达到预期物质的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先蒸出【注意事项】 3. 折射率的测定: 【原理】折射率:光在真空中和介质中的相速度之比值,是有机物纯度的标志折射:光从一种透明介质斜射入另一种透明介质时,传播方向一般会发生变化,这种现象叫光的折射全反射:光由光密(即光在此介质中的折射率大的)介质射到光疏(即光在此介质中折射率小的)介质的界面时,全部被反射回原介质内的现象【仪器】阿贝折射仪:利用全反射原理,棱镜的折射率大于液体的折射率时,可以看到半明半暗的视场,由于明暗视场的分界线对应于掠面入射光,可以据此确定全反射的临界角,根据 sinC=1/n 得到折射率反射式:固体(透明或半透明