食品安全地方标准玉米赤霉烯醇测定.doc

食品安全地方标准
植物源性食品中a-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的测定
液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了植物源性食品中a-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮液相色谱-质谱/质谱 的测定方法。
本标准适用于成品粮及其加工制品（面粉、niL二氯甲烷溶解并转移至玻璃离心管中，于40 °C以下用微弱氮 气吹干， ml乙腊-水溶液（4. 12）溶解，于漩涡混合器上（）漩涡混匀后， um 有机滤膜（4. 18）,供仪器测定。

除不加试料外，采用完全相同的分析步骤。
4测定


色谱参考条件如下：
a） 色谱柱：C18色谱柱，100 mm, pm,或性能相当者；
b） 柱温：40 °C；
c） 流动相、流速及洗脱梯度： mL/min；洗脱梯度见表1；
d） 进样量：30（iLo
表1流动相、流速及洗脱梯度
时间/min
流速/ (mL/min)
A相：水/%
B相：乙月青/%


50
50


25
75


0
100


0
100


100
0


100
0

质谱参考条件如下：
a） 电离方式：电喷雾电离；
b） 扫描方式：负离子扫描；
c） 检测方式：多反应监测（MRM）；
d） 离子源温度：350 °C ；
e） 干燥气流量：10 L/min；
f） 监测离子、去簇电压及碰撞能量：见表2。
表2 a-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮监测离子、去簇电压及碰撞能量
化合物名称
监测离子
去簇电压
碰撞能量
a-玉米赤霉烯醇
319/275a； 319/160
-160
-15； -30
玉米赤霉烯酮
317/175。； 317/131
-150
-25； -25
"定量离子

，如果样品的色谱峰与标准物质色谱峰保留时 间偏差±5 %范围内、定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准溶液相对丰度偏差在允许范围内（相对
丰度偏差不超过表3的规定），则可判定样品中存在相应的测定物。标准溶液的MRM色谱图见附录A。
表3定性离子相对丰度最大允许偏差 单位：%
相对离子丰度
>50
20 〜50
10 〜20
<10
最大允许偏差
±20
±25
±30
±50

按浓度由小到大的顺序，依次分析混合标准工作液（），以 浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。同时按相同条件对样品测定液进行测定，利用标 准曲线对样品中被测组分按照外标法进行定量。高浓度样品应适当稀释，保证被测组分在标准曲线范围 内。
7结果计算
1试料中分析物的含量，按式（1）或用仪器数据处理机计算。
m x V2
式中：
Xi 试料中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
a—-从标准曲线上得到的试样溶液中分析物的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）