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一种简单快速的己烯雌酚定性检测方法研究
罗板鑫 陈昌云 摘 要 己烯雌酚是一类严重危害人体健康的兽药,简单快速的检测方法研究具有重要意义。从浓度、温度、酸碱性等方面研究己烯雌酚使高锰酸钾褪色的最佳反应条件。结果表明:己烯雌酚使高分析纯,实验用水均为3次蒸馏水。
溶剂的影响
由于己烯雌酚不溶于水,易溶于乙醇,所以己烯雌酚的标准液用乙醇来做溶剂配制。向2支试管中分别加入高锰酸钾(1×10-4 mol/L) ml,然后分别加入无水乙醇、 ml,加热一段时间,观察研究用水和乙醇稀释己烯雌酚的标准液对高锰酸钾褪色反应的影响[8-10]。
温度的影响
依次测定常温至100 ℃下各浓度己烯雌酚使高锰酸钾褪色的时间,进而判断该反应的最适温度。向5支试管中都加入高锰酸钾(1×10-4 mol/L) ml, g/L、 g/L、1 mg/L、 mg/ ml(空白试验),依次在100 ℃至常温条件下测定变色时间,选择最佳温度。
酸碱性的影响
分别对酸性、碱性和未加酸碱条件下反应现象和反应时间进行对比,寻找出可以最快、最明显观察出现象的条件。在50 ℃下,向5支试管中都加入高锰酸钾(1×10-4 mol/L) ml, g/L、 g/L、1 mg/L、 ml(空白试验),最后向上述5支试管中加入2滴1 mol/L的氢氧化钠,摇匀观察。另在50 ℃下,向5支试管中都加入高锰酸钾(1×10-4 mol/L) ml, g/L、 g/L、1 mg/L、 mg/ ml(空白试验), mol/L的硫酸溶液,摇匀观察。
2 结果与讨论
表1列出不同浓度的己烯雌酚在中性环境下不同温度时使高锰酸钾褪色的反应时间。从表中数据可以看出,不同己烯雌酚的浓度对该褪色反应有很大差别, g/L时,在整个实验温度区间内立即变色。 g/L的己烯雌酚样品,变色速度从30秒到2分半钟不等,也能很快褪色; mg/L时,40 ℃以上都能很快变色,并且随着温度的升高变色速度加快,但是在常温下10分钟之内不会变色,褪色速度明显减慢。 mg/L时,90 ℃以上才能保证褪色反应的快速进行。
从表2可以看出,不同浓度的己烯雌酚在碱性环境下,都会从浅紫红色立即变为淡绿色,这是由于在碱性条件下,高锰酸钾被还原成锰酸钾的原因,并且空白与含有己烯雌酚的标准品没有差别,干扰强烈,不适合于己烯雌酚的检测;而在酸性环境下,变色明显,但是变化规律不是随着浓度的变化而单调变化,与中性条件相比,规律性不好。 3 小结
从浓度、温度、酸碱条件三方面依次讨论己烯雌酚使高锰酸钾褪色最适条件的选择。综上所述,中性条件是己烯雌酚使高锰酸钾褪色的最佳条件,温度在40 ℃以上, ppm。这是一种简单快速的检测方法。
参考文献
[1]