环境实验_氨氮的测定.doc

环境实验_氨氮的测定
实验二氨氮的测定(一)纳氏试剂比色法(标准法)

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(标准法)测定氨氮的原理和技术。

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
,测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
、设备
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5. 1mL、5mL和10mL吸管。

:,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
mol/L HCl。
mol/L NaOH。
:将MgO在500℃下加热,以除去碳酸盐。
%溴百里酚蓝指示剂。
:称取20g硼酸溶于无氨水,稀释至1L。
% ZnSO4:称取10g ZnSO4溶于无氨水,稀释至100mL。
%NaOH:称取25g氢氧化钠溶于无氨水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
:可选择下列方法之一制备:
①称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2),直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中(15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中,冷却至室温),以无氨水稀释至100mL,混匀。于暗处静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠,溶于50mL无氨水中,冷却至室温。另称取7g碘化钾和10 g碘化汞(HgI2)分别用少量无氨水溶解,再混合,然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用无氨水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞于暗处保存,有效期可达一年。
:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6˙4H2O)溶于无氨水中,定容至
100mL。
:℃烘干过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于无氨水中,定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-。
:,用无氨水稀释至标线。此溶液NH3-。

:(对于清洁水样,可直接测定)
1
(1)絮凝沉淀法:取100mL混匀水样,%~%氢氧化钠溶液,,混匀,放置20min使之沉淀。取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过滤,弃去25mL初滤液后,接取滤液供测定用。
(2)蒸馏法:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右。,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液(50mL硼酸溶液)液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
氨氮蒸馏装置
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:吸取0、、、、、 mL
铵标准使用液分别于50 mL比色管中,加无氨水至标线, mL酒石酸钾钠溶液,混匀。 mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以蒸馏水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量m(mg)对校正吸光度的标准曲线。具体配制见下表。
氨氮标准系列
0 1 2 3 4 5 6 管号
0 mg/mL 铵标准使
用液(mL)
酒石酸钾钠溶液(mL)
纳氏试剂(mL)
0 0.