(土壤环境分析)实验报告6氨 氮 的 测 定.docx

专业: 农资1201
姓名: 朱珺
学号: 3120100184
日期:
地点: 农生环B255
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实验报告
课程名称: 土壤农化实验指导老师: 廖敏成绩:__________________
实验名称: 氨氮的测定
同组学生姓名: 李泽华
一、实验目的和要求二、实验内容和原理
三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器
五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理
七、实验结果与分析八、讨论、心得
实验目的和要求
1、了解分光光度计的使用方法。
2、学会水样的蒸馏预处理。
3、掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。
实验内容和原理
水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物,在420nm波长处进行光度测定。
水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定,必须作适当的处理。对比较清洁的水样,可采用絮凝沉淀法,对污染严的水样,则应采用蒸馏法以消除干扰。
氨氮与纳氏试剂的反应式如下:
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O
NH2] I + 7KI + 2H2O
Hg
Hg
计算方法为:
氨氮(N,mg/L)=
从工作曲线上查得氨氮含量(mg)
实验试剂与器材
试剂: 实验水均为无氨水,纳氏试剂,铵标准使用溶液( mg/mL)。
仪器:锥形瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、10mL移液管、50mL容量瓶、分光光度计;
操作方法和实验步骤
1、工作曲线的绘制
分别移取0、、、、、 mL铵标准使用液于50mL容量瓶中,,并用无氨蒸馏水稀至标线,摇匀,放置10min后,在420nm处,用光程为10mm的比色皿,以空白为参比,测量吸光度。
绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。
2、水样的测定
取水样,过滤,取25mL经过滤后的水样于50mL容量瓶中,,并用无氨蒸馏水稀至标线,摇匀,置放10min,同工作曲线步骤测量吸光度。按上述步骤测定空白馏出液,并加以扣除。
实验数据记录与处理
实验测得吸光度:Abs=
标准曲线:
氨氮浓度(mg/L)
0



1

吸光度
0





标准曲线为y = + , R2 =
氨氮(N,mg/L)= 2*( - ) / =
实验结果与分析
加钠氏试剂前,加无氨水不得少于40mL,否则会有浊度或沉淀产生。
本实验所取水样的量较合适,测得吸光度值位于曲线的中间,范围较合理;但本次实验的标准曲线不太好,六个点的标准曲线拟合度不高,且曲线离原点偏差较大。如果只做除原点外的五个点的趋势线,
拟合程度非常高,但由于截距偏离0较大,并不合适。观察6个点所做趋势线,第二点开始的中间三个点偏差较大,省略这三点做标准曲线就得上图,在计算中使用较合理,但三个点做出的标准曲线会误差较大。可以看到曲线中第二第三个点测得的吸光度明显高于曲线上的理论值,说明这两个溶液中氨氮含量偏高,分析其原因有如下