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实验六 废水氨氮的测定

实验目的：掌握纳氏试剂分光光度法和滴定法测定氨氮的原理和方法

一、纳氏试剂比色法
1、原理
氨氮以游离氮（NH3）和铵盐（NH4）形式存在，两者的组成比例取决于水
的 p
（1）水样预处理：
清洁水样，采用絮凝沉淀法：加硫酸锌，再加氢氧化钠呈碱性，生成氢氧化锌沉
淀。
工业废水则用蒸馏法：
（A）取 50mL 硼酸溶液于 250mL 三角瓶中作为吸收液。
（B）分取 250mL 水样（如果氨氮含量较高，可分取适量并加无氨水至 250mL，使其含量不超过 ）移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化
钠或盐酸溶液调 pH 值至 7 左右（由黄色 6---蓝色 ）。加入 轻质氧化镁
和数粒玻璃珠，立即连接氨氮球和冷凝管，导管下端插入 50ml 硼酸吸收液面下，
加热蒸馏至流出液达 200mL 左右时，停止蒸馏，定容至 250mL。
（C）空白液的蒸馏：以无氨水代替水样，其它步骤和水样预蒸馏步骤相同。
(2)标准曲线的绘制：
吸取 0、、、、、 和 铵标准使用液于 50mL 比色
管中，对应氨氮 0、、、、、、。加水至标线，加
酒石酸钾钠溶液，混匀。加 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm
处，用光程 20mm 比色皿，以无氨水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨
氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
(3) 水样的测定：
分取适量经蒸馏预处理后的流出液（使氨氮含量不超过 ），加入 50mL
比色管中，加一定量的 1mol/l 氢氧化钠中和硼酸，稀释到标线。混匀，加
的纳氏试剂，混匀，放置 10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。
(4) 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
5、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量
（mg）。
m
 1000
氨氮 v
(N, mg/L)=
式中：m—按样品吸光度在校准曲线上查得对应的氨氮含量（mg）；
V—水样体积（mL）。
6、注意事项
(1) 纳氏试剂中碘