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实验二 葡萄糖的一般杂质检查
一、目的要求
1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。
2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本：
AsO3 3- +—→ 3ZnAsH3 ↑+ 9H++ 3Zn2+ + 3H2O
AsH3 + —→2HgBr22HBr + AsH(HgBr)2(黄色)
AsH3 + —→3 3HBrHgBr2 + As(HgBr)3(棕色)
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三
价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化
钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43- + —→2I-+AsO33- 2H+ + I2 + H2O
AsO43- + —→Sn2++AsO33- 2H+ + Sn4++ H2O
I2 + —→Sn2+2I- + Sn4+
溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反
应不断进行。
4I- + —→Zn2+ [ZnI4]2-
氯化亚锡与碘化钾存在，可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸
作用生成锑斑，在实验条件下 l00g锑存在不会干扰测定。氯化亚锡又可与锌作
用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
⑹干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重
量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。干燥失重检查法
主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质如乙醇等。
⑺炽灼残渣检查法 炽灼残渣系指 有机药物经加热炭化后再被硫酸破坏，于
高温(700℃～800℃)炽灼，有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出，残留的非挥
发性无机杂质(多为金属的氧化物或盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣。如炽灼残
渣需留作重金属检查，则控制炽灼温度在 500℃～600℃。
三、仪器与试剂
电热恒温干燥箱，普通电炉，水浴锅，50mL 比色管，量筒，50mL 烧杯；葡
萄糖，硝酸银，氯化钠，盐酸，硫酸钾，氯化钡，硫氰酸铵，硝酸，硫酸铁铵，
硫代乙酰胺，硝酸铅，醋酸盐缓冲液，甘油，氢氧化钠。
四、实验方法
1. 酸度
取本品 ，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液（取酚酞 1g，加乙醇 100mL
使溶解,即得。）3 滴与氢氧化钠滴定液（），应显粉红色。
2．溶液的澄清度与颜色取本品 ，加热水