固相微萃取气相色谱.docx

实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物的分离分析
一、实验目的
1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理
2、了解影响分离效果的因素
3、掌握定性分析与测定
二、实验原理
固相微萃取(SPME)是2实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物的分离分析
一、实验目的
1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理
2、了解影响分离效果的因素
3、掌握定性分析与测定
二、实验原理
固相微萃取(SPME)是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。
三、实验仪器与分析
1、仪器：气相色谱仪；全自动空气泵；氮气发生器；氢气发生器；SPB-,微量注射器；容量瓶；毛细管色谱柱；固相微萃取装置；水浴锅。
2、试剂：乙醇，正丁醇，乙醇和正丁醇的混合液
四、试验步骤
1、样品及标准溶液的配置：乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液
2、开机。
3、色谱分离条件的设置。
柱箱温度：40°C，进样器温度：150°C,检测器温度：250°C。分流比：100。
尾吹流30mL/min,氢气流量40mL/min,空气流量400mL/min。
4、选择“数据采集”一“下载仪器常数”，待柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气,打开火焰,等GC状态显示“准备就绪”后,点击“单次分析”,
再点击“样品记录”，保存路径和文件名。
5、依次进样：乙醇标准溶液，正丁醇标准溶液。用固相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液的挥发性物质。
6、分析谱图。
7、关机。
五、数据记录与处理
1、乙醇
峰号
保留时间
面积
面积％
1



峰号
保留时间
面积
面积％
1



3、混合样品
1V(X1,000,000)

'


■

'
'lI1
1
I1


峰号
保留时间
面积
面积％
分离度
1




2



六、结果分析与讨论
1、混合样品物质的确定
物质
乙醇
正丁醇
混合样品
保留时间t


t=
1