实验一反应精馏制乙酸乙酯.doc

..实验一反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的
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二、实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说,适于第一种情况,但但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为:
CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O
实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式,物料衡算式和热量衡算式为:
物料衡算方程
对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下
气液平衡方程
对平衡级上某组分i的有如下平衡关系:

每块板上组成的总和应符合下式:
反应速率方程
热量衡算方程
对平衡级进行热量衡算,最终得到下式:


三、实验装置示意图
实验装置如图2所示。
反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm,塔高1500mm,塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器,并有电加热器加热。采用XCT-191,ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。
四、实验步骤
称取乙醇、乙酸各80g,相对误差不超过1g,用漏斗倒入塔釜内,并向其中用滴管滴加2~3滴浓硫酸,,,开启塔顶冷凝水。每10min记录一次塔顶、塔釜温度和各加热元件电流。
当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作,全回流15min后,开启回流,设定回流比为R=3:1(打开收集旋塞),20min后,用微量注射器在塔身上、中、下三处同时取样,将取得的液体进行色谱分析,30min后,再取一次进行色谱分析,取样时尽可能保证同步。(,记录结果,注射器用后应用蒸馏水、丙酮清洗,以备后用)
将加热和保温开关关上,取出产物和塔釜原料,称重,进行色谱分析,分别重复分析两次(当持液全部回流至塔釜后再取塔釜残液)
关闭回流,关闭冷凝水及塔釜及塔身加热电源,将废液倒入废液瓶,收拾实验台。
五、实验数据记录
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表1 实验仪器原始数据记录表
时间
塔顶温度
釜控温度
各加热元件电流mA
14:49





14:59





15:09





15:19





15:29





15:39





15:49





15:59





16:09





16:19





注:15:05开始全回流;15:20开始部分回流;15:41第一次取样;16:11第二次取样
表2 实验过程中取样色谱分析原始数据记录表
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