反应精馏乙酸乙酯实验.doc

实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、。。。。。二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快,~%(wt。此外,还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为:CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。若用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸催化剂的乙酸,塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下移动。具体地说,乙酸从上段向下段移动,与向上段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。塔内此时有4组分。由于乙酸在气相中有缔合作用,除乙酸外,其它三个组分形成三元或二元共沸物。水-酯,水-醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。因此,可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述:(1物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下(如图1所示:jijjijjiijjjijjijXLYVRZFYVXL,,,,1,11,1+=+++++--(12≤j≤n,i=1,2,3,4(2气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系:0,,,=-⋅jijijiYXK(2每块板上组成的总和应符合下式:11,=∑=nijiY;11,=∑=nijiX(3(3反应速率方程52,,,,10⨯⎪⎪⎭⎫⎝⎛⋅⋅=∑jijijijjjiXQXPKR(4式(4指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立,否则应予修正。(4热量衡算方程对平衡级上进行热量衡算,最终得到下式:01111=+-++--++--rjjjrjjjjjjjjjjHRQHFHVhLHVhL(5三、实验装置及试剂实验装置如图2所示。反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm,塔高1500mm,塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L。塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器,并有电加热器加热。采用XCT-191,ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。四、实验步骤间歇操作①将乙醇、乙酸各80g(正负1g,浓硫酸2~3滴倒入塔釜内(用滴管取用浓硫酸要用烧杯在下方承接,注意安全,开启釜加热系统。开启塔身保温电源。开启塔顶冷凝水。每10min记录一次塔顶、塔釜温度和各加热元件电流。②当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作。15分钟后,设定回流比为3:1,开启回流比控制电源。③20分钟后,用微量注射器在塔身三个不同高度取样,应尽量保证同步。④,记录结果。注射器用后应用蒸馏水、丙酮清洗,以备后用。⑤重复3,4步操作。⑥关闭塔釜及塔身加热电源及冷凝水。对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析(当持液全部流至塔釜后才取釜残液,分别分析两次,关闭总电源。五、实验数据处理原始数据记录