实验8 己二酸的合成(高锰酸钾法).docx

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实验8己二酸的合成（高锰酸钾法）4学时
每组带瓶开水
、实验目的
学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。（应知）
掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤等基本操作。（应会）
、实验原理
+
8KMnO4+H2O
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实验8己二酸的合成（高锰酸钾法）4学时
每组带瓶开水
、实验目的
学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。（应知）
掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤等基本操作。（应会）
、实验原理
+
8KMnO4+H2O
3HO2CeCH£^^CO2H+8MnO2|+gKOH
三、物理常数
名称
分子量
性状
比重（d）
熔点（°C）
沸点（C）
折光率
（n）
溶解度
水
乙醇
乙醚
环己醇

液或晶

24
161


可溶
可溶
己二酸

单斜晶
棱柱体

153

一
100100
易溶

四、电动搅拌装置安装要点
搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。
先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。
搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3〜5mm为宜。
温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。
五、仪器和试剂
仪器：搅拌回流加热装置1套，抽滤装置1套，玻棒，500mL烧杯1个，滴管1个。
试剂：环己醇2g（，）,（）,10%氢氧化钠溶液5mL，浓盐酸
4mL,固体亚硫酸氢钠，广泛pH试纸，滤纸
六、实验步骤
在装有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的100mL三颈（或四颈瓶）瓶中加入5mL10%氢氧化钠溶液（）和50mL水，搅拌使其溶解，。小心预热溶液到40oC，高锰酸钾溶解后，从冷凝管上口【也可四颈烧瓶的一个口滴管加入，漏气关系不大】[1],【滴1滴休息3秒左右】反应随即开始（放热）。控制滴速，使反应温度维持在45oC左右⑵。滴完，反应温度开始下降时，水浴保温45oC左右【55度左右的水浴】,继续搅拌保温20min后，在沸水浴上加热5min，促使反应完全并使MnO?沉淀凝聚⑶。
用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围岀现紫色的环，可加入少量【】固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水【溶剂尽量少，否则后面蒸发时间很长】洗涤滤渣MnO23次，将洗涤液与滤液合并置于烧杯中。若溶液带黄色，加入少许活性炭，煮沸过滤【锥形瓶内做，防止溶剂挥发，活性炭可以稍微多点】,可得无色滤液。加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右，冷却后，
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用浓盐酸酸化（慢慢滴加），使溶液呈强酸性（pH=l-2）,再多加2mL浓盐酸（大约4mL）,冷却，抽干后，再用少量