实验8 己二酸的合成(高锰酸钾法).doc

实验8己二酸的合成(高锰酸钾法)4学时每组带瓶开水一、。(应知)、过滤等基本操作。(应会)二、实验原理三、物理常数名称 分子量  性状 比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(n)-、。,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。,以离烧杯底部3~5mm为宜。。五、仪器和试剂仪器:搅拌回流加热装置1套,抽滤装置1套,玻棒,500mL烧杯1个,滴管1个。试剂:环己醇2g(,),(),10%氢氧化钠溶液5mL,浓盐酸4mL,固体亚硫酸氢钠,广泛pH试纸,滤纸六、实验步骤在装有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的100mL三颈(或四颈瓶)瓶中加入5mL10%氢氧化钠溶液()和50mL水,搅拌使其溶解,。小心预热溶液到40oC,高锰酸钾溶解后,从冷凝管上口【也可四颈烧瓶的一个口滴管加入,漏气关系不大】[1],【滴1滴休息3秒左右】反应随即开始(放热)。控制滴速,使反应温度维持在45oC左右[2]。滴完,反应温度开始下降时,水浴保温45oC左右【55度左右的水浴】,继续搅拌保温20min后,在沸水浴上加热5min,促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚[3]。用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在,则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环,可加入少量【】固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。趁热抽滤混合物,用少量热水【溶剂尽量少,否则后面蒸发时间很长】洗涤滤渣MnO23次,将洗涤液与滤液合并置于烧杯中。若溶液带黄色,加入少许活性炭,煮沸过滤【锥形瓶内做,防止溶剂挥发,活性炭可以稍微多点】,可得无色滤液。加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右,冷却后,用浓盐酸酸化(慢慢滴加),使溶液呈强酸性(pH=1-2),再多加2mL浓盐酸(大约4mL),冷却,抽干后,再用少量冰水洗涤2次,干燥,~2g,熔点151~152oC。()