实验三苯甲醇的制备.docx

实验三苯甲醇的制备
集团文件版本号：(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)
实验3三苯甲醇的制备
一、实验目的
学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法；
掌握Grignard试剂
实验三苯甲醇的制备
集团文件版本号：(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)
实验3三苯甲醇的制备
一、实验目的
学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法；
掌握Grignard试剂的制备进行Grignard反应的操作；
进一步练习搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理
主反应：
Mg_
PhBrPhMgBr
(C2H5)2O副反应：
PhCOCHOC2H5H2O0PhMgBrHO0卜
Ph—C_OMgBr2Ph_C_Ph2P^C~
Ph(C2H5)2°Ph
(C2H5)2O
Ph
三、主要仪器和试剂
仪器：三口烧瓶（100mL）螺帽接头（19#）球形冷凝管（19#）空心塞（19#）?滴液漏斗
试剂：镁条（,）?无水乙醚（45mL）沸石饱和氯化铵（40mL）无水氯化钙橡皮管滤纸石油醚20mL石油醚一95%乙醇（2:1,15mL）碘
表1?反应物与产物的物理常数
化合物名称熔点（°C）
沸点（C）
比？重(deq
\o(\s\up5(20),\s\do2(4))204
溶解度(g/100mL)
溴苯一
156

不溶于水
二苯甲酮49
—
—
不溶于水

—
—
不溶于水
四、实验装置干燥回流-滴加-控温装置
五、实验步骤
1、格氏试剂的制备
2、三苯甲醇的制备
3、三苯甲醇的分离提纯
六、注意事项：
1、加氯化铵溶液之前的步骤中所用仪器和药品必须严格干燥处理。否则将不能反应或不能得到目标化合物。
2、引发反应时，碘的量不可多，若室温下不能引发可适当温热。
3、滴加溴苯溶液时速度要控制好，不可过快以免生成联苯。
4、滴加溴苯溶液时若体系过于粘稠可适当补加一些无水乙醚。
5、滴加完氯化铵溶液后若还有固体未完全溶解可加少许稀盐酸溶解。
6、重结晶过程中加热溶剂时要回流加冷凝管，以减少溶剂损失并防止发生着火的危险。
七、实验结果
品名
外观
熔点
实际产量
理论产量
产率
八、思考题
1、在对格氏试剂过夜保存时须采取什么措施？在进行格氏反应时是否需要特殊保护？
答：如过夜保存，需用惰性气体保护，与空气隔开。可以不用特殊保护，因为格氏反应通常是在无水乙醚溶液中进行的，反应时乙醚的蒸气可以把格氏试剂与空气隔绝开。
2、试述碘在本反应中的作用。答：制备格