电子显微镜.ppt

电子显微镜
中间镜的作用是把物镜形成的第一级放大像再进行二级放大。中间镜一般用弱磁透镜，要求电流的可调范围比较大。改变中间镜的激磁电流可以改变中间镜磁场强度，从而改变中间镜的放大倍数，进而改变整个成像系统总的放大倍数。
投影镜的作，对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。对不同的聚合物的染色速率不同。
用2%RuO4水溶液熏15~40min。
⑥ 冷冻脆断
除了切片以外，块状聚合物样品的内部结构还可以通过冷冻脆断的方法来显示。具体做法是先将样品在液氮或液态空气中浸泡一段时间，待液氮表面不再有气泡时，表明样品内外均已冷冻到液氮温度。这时将样品取出，迅速折断。折断后如果表面粗糙，可用扫描电镜观察。如果表面不太粗糙，也不能直接放入透射电镜中观察。只能先复型，后观察。
⑦ 复型
先将试样的一个表面打磨抛光，形成平整的表面，选择适当的蚀镂剂将试样表面侵蚀，再用适当的方法将蚀镂过的表面复制下来，复制物作透射电镜观测，从而了解试样的形态结构。
1） 塑料一级复型
样品上滴浓度为1%的火棉
胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维
素丙酮溶液，溶液在样品表
面展平，多余的用滤纸吸掉，
溶剂蒸发后样品表面留下一
层100nm左右的塑料薄膜。
分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。
碳一级复型
样品放入真空镀膜装置中，
在垂直方向上向样品表面蒸镀
一层厚度为数十纳米的碳膜。
把样品放入配好的分离液中进
行电解或化学分离。
分辨率高（2－5nm），
电子束照射下不易分解和
破裂，样品易遭到破坏。
2） 二级复型
先一次复型，然后进行二
次碳复型，把一次复型溶去，
得到第二次复型。
为了增加衬度可在倾斜
15-45°的方向上喷镀一层
重金属，如Cr、Au等。
塑料-碳二级复型
塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。不破坏样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一级复型相当。
适于粗糙表面和断口的复型。
二级复型照片
（6） 透射电子显微镜的应用
1）结晶性高分子
(a)
PE单晶的电子显微像（a）和电子衍射谱（b）
%的PE二甲苯稀溶液，80℃
β型古塔胶单链单晶的形态及电子衍射图
PEO球晶
PE球晶
PE串晶
尼龙66树枝晶
2）多相高分子体系
① 共混物
高抗冲尼龙的相结构
（a）相差显微镜照片（450x）；（b）TEM照片（5140x）；
（c） TEM照片（5790x）TEM切片样品都经RuO4蒸汽染色
橡胶组分形成连续相，尼龙为分散相
② 嵌段共聚物的结构形态
a
b－1
b－2
苯乙烯与异戊二烯、苯
乙烯与丁二烯嵌段共聚，
按共组分含量不同，可
形成球状、柱状、层状等各种聚集态。图a为球状形态，图b－1为双螺旋形态图b－2为年轮型层状形态。
3） 高分子乳液颗粒形态
PMMA/SPS乳液粒子的TEM照片
三、扫描电子显微镜（SEM）
扫描电子显微镜（Scanning electron microscope-SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。
扫描电子显微镜以较高的分辨率（）和很大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌，并以多种方式给出微区成份等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及其它方面的应用。
（1）电子束与固体样品相互作用时产生的信号
具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核及核外电子发生作用，产生如下物理信号。
入射电子束轰击样品产生的信息
① 背散射电子（backscattering electron)—背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。
② 二次电子(secondary electron)—在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。它是一种真空自由电子 。 由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子较容易和原子脱离，使原子电离。
一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子。其中90%来自于外层价电子。
③ 吸收电子(absorption electron)—入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收。
④ 透射电子(transmission electron)—如样品足够薄，则会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。
⑤ 俄歇电子(Auger electron)—如果原子内层电子在能级跃迁过程中释放出来的能量ΔE并不