GC定性分析实验报告.doc

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
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实验日期:2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。
2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。
3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。
4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。
二、实验原理
气相色谱仪(Gac Chromatography, GC) 是采用气体(载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
三、实验仪器与试剂
天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机(菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器
丙酮(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠(分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容
样品处理
1. 将蔬菜切碎(要充分粉碎),称取2 g于20 mL离心管中。
2. 加入10 mL丙酮: 乙酸乙酯(1 : 1) 混合液,旋紧瓶塞,振荡2 min后,离心4 min (1500 r/min)。
3. 加入无水硫酸钠1 g,超纯水5 mL,振荡2min后,继续离心4 min (1500 r/min)。
4. 取上清液至10 mL离心管,贴好标签。
5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。
色谱条件
进样口温度:240 ℃
检测器温度:250 ℃
柱温程序:140 ℃(1 min),然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min),再以15℃/min升温至280℃(2 min)
载气(N2) 流量:35 mL/min
进样量:1uL
五、注意事项
1. 蔬菜一定要充分切碎,越细越好。
2. 离心前一定要振荡,使其充分混匀。
3. 上清液不用完全取完,不要将下层的水层吸取上来。
4. 实验结束后收拾好自己的实验台面,做好实验室的清洁卫生。
5. 注意进样的操作要点,注意保护进样器。
六、实验结果与讨论
对硫磷标准谱图甲基对硫磷标准谱图


三唑磷标准谱图样品谱图

由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、甲基对硫磷的标准谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比,由于被测组分和对硫磷、甲基对硫磷及三唑磷从进样开始都在第3min左右出现了第一个最大值,则不能确定样品中含有哪一种化合物。分析样品的色谱流出曲线,可以发现在第23min时出现了第二个峰值,即此处有一个检测项浓度达到最大。对比上面三幅标准谱图,我们发现只有甲基对硫磷也在23min出现峰值。因为在一定的固定相和操作条件下,任何物质都有一确定的保留值。可以
定性分析得出样品中含有甲基对硫磷,而不存在三唑磷和对硫磷。而对于样品中甲基对硫磷的含量,由于本人不会使用积分,并没有求出来。因为样品的可能含量较少或加样较慢,第二个峰成像不好,半峰宽未知。
七、思考