1 D511-93水中钙镁离子的测试方法.doc

标准号:D511-93(1998重新批准)
水中钙镁离子的测定方法1
适用范围
本方法包括了络合滴定法和原子吸光光度法测定水中钙镁离子含量。两种测定方法章节分布如下:
章节
测定方法A-络合滴定法 7-14
测定方法B-原子吸收分光光度法 15-23
本标准并不为了介绍所有的安全事项,如果本标准中存在一些,那是与应用过程相关的安全注意事项。标准的使用人在使用前应建立合适的健康安全规程和常规适用范围。专门的危害性描述请见注2和注7。

ASTM标准:
D1129 关于水的专业术语2;
D1193 试剂水的规范2;
D2777 D-19会议确定的关于水分析的精密度和偏差确定的操作方法2;
D3370 密闭管中取水样操作规程2;
D4691 火焰原子吸收分光光度法测水中元素2;
D4841 水样中有机和无机质含量组成稳定的保存时间的估计方法2。

定义-本方法中采用的术语的定义,参见术语D1129。

钙镁离子是水的硬度的主要组成部分,也是油管和集输管道结垢的主要原因。

所有的实验都应用试剂纯级的化学药剂。除非特别说明,否则所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会3的要求。倘若预先确认试剂纯度足够高,应用的试剂不会降低测定的精度的条件下,可以使用其它纯度的试剂。
水的纯度-除非特别说明,水的参考物应理解为单纯试剂水,符合D1193规范的Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型水。Ⅰ型水较常用,推荐使用Ⅰ型水。Ⅱ型水为作round-robin测定时指定用水。
注1-使用者必须确认这种试剂水是不含任何干扰物质的。试剂水应经本方法分析过。

按照D3370规程收集样品。
如果测定总的钙镁浓度,收样时立即用HNO3(sp gr )调节pH值到2或更低。一般
浓度要求为大约2mL/L。样品保存时间按照D4841 规范执行。
如果测定溶解钙镁浓度,,并立即用HNO3(sp gr )调节水溶液pH值到2或更低。一般浓度要求为大约2mL/L。
。最常见的有塑料器皿、纸巾以及灰尘。使用前用试样润洗塑料器皿,避免实验仪器与纸巾接触,将样保存在暴露尽可能小的空间以尽量减降低污染的可能性。
测定方法A-络合滴定法

本方法适用于钙加镁折合为钙的含量在1~1000mg/l范围内的大部分水,但不适于颜色较深的水、盐水或金属含量过高的水的测定。测定范围的上下限可通过稀释或微量仪器来扩展。
用来测定精度和偏差的算法的数据是没有的,这就要求分析人确定这种分析方法在采用这种算法时的可接受范围。

为了确定钙镁含量,调节溶液pH值到10(如果只测钙离子就从12调至13)后,加入EDTA(乙二胺四乙酸或其盐)到含钙镁离子的样品中。EDTA先络合钙再络合镁。滴定终点通过合适的指示剂来观察。pH值12到13时,镁沉淀。镁含量是通过区别pH值在10时的滴定用量和pH值在12到13时的滴定用量的差值来区分的。

EDTA可与铁、镁、桐、锌、铅、钴、镍、钡、缌、锰以及其它一