5. 水硬度的测试方法.doc

标准号:D 1126-021
水硬度的测试方法
适用范围
本标准包括了用滴定法确定水硬度的试验方法。本测定方法所适用的水应为无色透明,并不含有与钙及镁形成复合物的化学成分。本测定方法的检测下限约为2至5 mg/L如CaCO3;上限可以囊括所有可以进行稀释的浓缩物。可以通过本测定方法区区分钙离子硬度和镁离子硬度之间的不同。
本测定方法仅通过试剂水进行检测。对于未对矩阵进行测定的水,用户有责任保证测定方法的有效性。
本标准并未对相关的所有的安全问题都提出建议。因此,在使用本标准之前应建立相应的安全和健康防护措施并制定出相关的制度及适用范围。在准备或使用标准及对仪器进行校准或维护前,请参考全部材料安全数据表(MSDS)。
参考文件
ASTM标准
D1066 蒸汽的抽样方法2
D1129与水相关的术语2
D1193试剂水的技术规格2
D3370 水的抽样2
D5847 水分析试验方法编写质量管理规范的标准惯例3
术语
定义:
百万分之一当量(epm)- 溶液化学当量单位。
实验室控制样—硬度已确定的溶液。
本测定方法使用的其它术语定义参见D1129 术语。
方法概要
水中的钙和镁离子可通过加入磷酸氢二钠乙二胺四乙酸盐从水中分离。反应终点可使用Chome Black T4检测到:钙和镁离子存在时呈红色; 将钙和镁离子分离出去后呈蓝色。
使用及重要性
水中的硬度盐(主要以钙和镁为主)是试管和管线结垢的主要原因,由于堵塞或/和传热失败,会经常导致故障或流程效率降低。
硬度是由任何多价阳离子造成的,但除钙和镁之外,很少会超过痕量。硬度这个词最初指很难洗的水;指水消耗肥皂的特性。对于大多数正常的碱性水,水这种消耗肥皂的特性是由含有钙和镁直接造成的。
干扰
表1中列举了物质不会对测定造成干扰的最大浓度。
该测定方法对颜色重的水不适用,其会使指示剂的颜色变化不分明。
试剂
试剂的纯度—在所有测定过程中应使用试剂等级化学药品。除非特殊说明,所有试剂应符合美国化学协会分析试剂委员会的技术规格要求。如果首先能够确定试剂有足够的纯度,从而不会降低测定的精度,也可使用其它等级。
水的纯度—除非特殊说明,基准水指符合技术规格 D1193中类型I的试剂水。如使用其它类型的试剂水,应首先确认水的纯度很高,使用该试剂不会影响其精度或造成测定方法的偏差。类型II试剂水在该方法的循环测定法中说明。
氢氧化铵溶液(1+4) —将1:4的NH4OH(sp gr )水混在一起。
缓冲溶液—按以下三个步骤准备缓冲溶液:
将40g 四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶解到800mL的水中。
将10g氢氧化钠(NaOH), 10g 硫化钠(Na2S·9H2O),和10g 酒石酸钠钾(KNaC4O6·4H2O)溶入100mL水中。
变冷后,将两种溶液混合,再加入1g镁磷酸氢二钠乙二胺四乙酸盐,镁与EDTA的摩尔比为1:1。加水调制1L的溶液。不用时将瓶口塞住。试剂的有效期至少为一个月。
钙溶液,标准(1mL= CaCO3)— CaCO3溶入到3至5mL的HCI(1+4)水中。用水稀释成1升。
钙指示剂—使用粉状 hydroxynaphthol blue,或将固体hydroxynaphthol blu