常见食品添加剂的测定.ppt

常见食品添加剂的测定
一、防腐剂的测定
（一）碱滴定法测定苯甲酸
1、原理
样品加入饱和NaCI，在酸性条件下，用乙醚提取，去乙醚溶于中性乙醇，用碱滴定。
2、方法
（1）取样75g + NaCI →300ml烧常见食品添加剂的测定
一、防腐剂的测定
（一）碱滴定法测定苯甲酸
1、原理
样品加入饱和NaCI，在酸性条件下，用乙醚提取，去乙醚溶于中性乙醇，用碱滴定。
2、方法
（1）取样75g + NaCI →300ml烧杯溶解
（2）加入70ml饱和NaCI，用10%NaOH滴至碱性
（3）定溶250ml，摇、置2h
（4）过滤，取滤液100ml，置分液漏斗中，用1：1 HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提，静置。
（5）放出乙醚层，用水洗至中性。放入锥形瓶中，回收乙醚，加入50ml中性乙醇，10ml水，3滴酚酞，。
（二）苯甲酸（钠）添加剂的测定
①要求:含量（％）≥ （苯甲酸钠≥99）（铅计）重金属％≤……
②鉴别:1g样+20ml 40g/LNaOH，加1滴100g/L FeCl3生成赭色↓
加HCl（1：3）白色↓（黄色火焰钠）
③测定
A. 苯甲酸
％乙醇溶液25ml，2滴酚酞，用NaOH滴至粉红色
b苯甲酸钠
提要：HCl+苯甲酸钠苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚萃取生成的苯甲酸，排除干扰。+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚蓝; HCl滴定,当水层显淡绿色为终点（黄—紫蓝，）
（三）气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、及其盐类(P147,151,152)
液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154)
二、抗氧化剂的测定
1、 BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定
样品经石油醚萃取加入72％乙醇，使BHA转入乙醇相中，—二氯醌氯亚胺—硼砂（缓冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在λ=620nm处测吸光度A
2、 BHT（—二叔丁基对甲酚）的测定
用水蒸气法将BHT分离出来，溶解于甲醇中（甲醇液接收）加入邻联二茴香胺（另加亚硝酸钠溶液）生成橙红色化合物，用氯仿萃取，在λ=520nm处测吸光度A
3、可用气相色谱法测BHA、BHT
三、发色剂—亚硝酸盐、硝酸盐的测定
1、亚硝酸盐的测定（P177）
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下（HCl）亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。
与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料。
λ=550nm处测吸光度A
2、硝酸盐的测定（镉柱法）（P179-180)
样品经用蛋白质沉淀剂（亚铁氰化钾+乙酸锑）沉淀蛋白质，除去上层脂肪。过滤后（用饱和硼砂溶液作提取剂）得提取液。通过镉柱在氯化胺缓冲液中
NO3- +Cd = CdO+NO2- 用盐酸奈乙二胺法（比色）测NO2-总量
减去未经镉柱还原前的NO2-，则得由NO3-还原产生的NO2-量,（NaNO3）含量
四、漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定
测定方法有比色法、滴定法、色谱法
盐酸副玫瑰苯胺比色法（P170）
[HgCl2SO3