环境样品前处理.docx

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硅胶的活活化:
DCM(CCH2CL2清洗硅硅胶)((进口的的不需要要清洗,国国产的要要清洗)):
将硅胶装装于玻璃璃柱中
3倍于硅硅胶体积积的甲醇醇清洗(大大约8000-110000mL的的甲醇)
同体积的的DCMM清洗(大
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硅胶的活活化:
DCM(CCH2CL2清洗硅硅胶)((进口的的不需要要清洗,国国产的要要清洗)):
将硅胶装装于玻璃璃柱中
3倍于硅硅胶体积积的甲醇醇清洗(大大约8000-110000mL的的甲醇)
同体积的的DCMM清洗(大大约5000MLL的DCCM)
将硅胶置置于铝箔箔纸上,通通风厨过过夜让溶溶剂挥发发干净(或或者N22吹干)
马福炉中中550℃烘烤至至少122hrss,然后后降温到到1800℃停留至至少1hhr
取出在干干燥器中中降温后后,转制制烧瓶中中加塞密密闭,于于干燥器器中备用用。
Notee:在在玻璃柱柱中清洗洗时防止止硅胶有有断层出出现
酸性硅胶胶的配制制
30%酸酸性硅胶胶的配制制
于烧瓶中中称取1100gg活化硅硅胶
于硅胶上上逐滴滴滴入浓HH2SO4共40gg(//mL))
计算公式式为xx/(xx+1000)==30%%,xx=,42..86//=
Notee边加加边摇,以以防结块块,或置置于摇床床上至硅硅胶为均均匀流动动状态
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置于干燥燥器中保保存
若配制时时用500g硅胶胶,((大约为为21..4g))
22%酸酸性硅胶胶:8mmL浓HH2SO4加50gg活化硅硅胶
44%酸酸性硅胶胶:433mL浓浓H2SO4加1000g活化化硅胶
44%酸酸性硅胶胶:
43×/(1100++43××)==44%%
Notee:楼楼上的方方法不能能用于楼楼下,因因为所用用的硅胶胶不同,色色谱行为为就不同同,即使使柱形一一样。因因为楼上上用的硅硅胶与楼楼下的不不同,所所以不能能方法混混用。楼楼上硅胶胶是国产产,楼下下的是进进口的。
碱性硅胶胶的配制制(1..2%)
100gg活化硅硅胶
滴入300g11N的的NaOOH(11NNNaOHH:))
注意:不不要使硅硅胶沾到到烧瓶的的内磨口口上,否否则盖子子关上后后容易粘粘住打不不开
楼上用的的是333%的碱碱性硅胶胶(水水+NaaOH)//(水++NaOOH+硅硅胶)==33%%
1gNNaOHH加到到25mmL水里里,即配配制成了了1mool/LL的溶液液,然后后加入到到50gg活化硅硅胶中。
氧化铝::
酸性氧化化铝的活活化
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酸性氧化化铝装于于烧瓶中中(体积积不超过过一半)
用铝箔纸纸疏松的的盖住瓶瓶口
在干燥烘烘箱中1130℃过夜(至至少122hrss)
干燥器中中加塞密密闭
干燥器中中备用
碱性氧化化铝:(最最好在两两周内使使用,后后者最好好在5天天内用完完,否则则易失活活,可能能需要重重新活化化)
碱性氧化化铝盛于于蒸发皿皿中
马福炉中中6000℃烘至少少24hhrs
降温到1130℃℃停留至至少3hhrs
干燥器中中降温后后转至烧烧瓶中,于于干燥器器中备用用
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弗罗里土土:Flloriisill(硅酸酸镁)
150mmm×5mmmID小小柱底部部用玻璃璃棉轻轻轻塞住
取1g弗罗里里土装于于柱子中中,并且且轻轻拍拍动柱子子让填料料均匀沉沉降
上层再装装约1ccm的无无水Naa2SO4
50mLLDCCM清洗洗小柱
卸去四氟氟阀,放放于通风风橱中过过夜,让让溶剂挥挥发干
整个柱子子置于干干燥烘箱箱中,1140℃℃至少224hrrs
如不使用用则在1140℃℃下存放放
Notee:使用用时将柱柱取出降降至室温温,900分钟内内使用,否否则重新新活化。
AgNOO3硅胶胶(100%)的的配制

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逐滴加入入到500g活化化硅胶中中(或者者11..2gAgNO3+355mL水水+1000g硅硅胶)
用铝箔纸纸将装AAgNO3硅胶的的烧瓶全全部包裹裹住,烧烧瓶口用用铝箔纸纸疏松地地盖住,置置于干燥燥烘箱中中
烘箱中330℃烘5hhrs((至少55hrss)
升温到660℃停留33hrss
中间慢点点升温
升温到1180℃℃至少112hrrs
干燥器中中降温后后加塞密密闭(保保存在棕棕色干燥燥器中备备用)
Notee:如果果在制作作过程中中发现AAgNOO3硅胶颜颜色加深深或者局局部变为为灰黑色色,应该该弃去此此次配制制。变色色原因::升