环境样品前处理.docx

编号:
时间:2021年x月x日
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟
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硅胶的活化:
DCM(CH2CL2清洗硅胶)(进口的不需要清洗,国产的要清洗):
将硅胶装于玻璃柱中
3倍于硅胶体积的甲醇清洗(大约800-1000mL编号:
时间:2021年x月x日
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟
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硅胶的活化:
DCM(CH2CL2清洗硅胶)(进口的不需要清洗,国产的要清洗):
将硅胶装于玻璃柱中
3倍于硅胶体积的甲醇清洗(大约800-1000mL的甲醇)
同体积的DCM清洗(大约500ML的DCM)
将硅胶置于铝箔纸上,通风厨过夜让溶剂挥发干净(或者N2吹干)
马福炉中550℃烘烤至少12hrs,然后降温到180℃停留至少1hr
取出在干燥器中降温后,转制烧瓶中加塞密闭,于干燥器中备用。
Note:在玻璃柱中清洗时防止硅胶有断层出现
酸性硅胶的配制
30%酸性硅胶的配制
于烧瓶中称取100g活化硅胶
于硅胶上逐滴滴入浓H2SO4共40g()
计算公式为x/(x+100)=30%,x=,=
Note边加边摇,以防结块,或置于摇床上至硅胶为均匀流动状态
置于干燥器中保存
若配制时用50g硅胶,()
22%酸性硅胶:8mL浓H2SO4加50g活化硅胶
44%酸性硅胶:43mL浓H2SO4加100g活化硅胶
44%酸性硅胶:
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43×/(100+43×)=44%
Note:楼上的方法不能用于楼下,因为所用的硅胶不同,色谱行为就不同,即使柱形一样。因为楼上用的硅胶与楼下的不同,所以不能方法混用。楼上硅胶是国产,楼下的是进口的。
碱性硅胶的配制(%)
100g活化硅胶
滴入30g1N的NaOH(1NNaOH:)
注意:不要使硅胶沾到烧瓶的内磨口上,否则盖子关上后容易粘住打不开
楼上用的是33%的碱性硅胶(水+NaOH)/(水+NaOH+硅胶)=33%
1gNaOH加到25mL水里,即配制成了1mol/L的溶液,然后加入到50g活化硅胶中。
氧化铝:
酸性氧化铝的活化
酸性氧化铝装于烧瓶中(体积不超过一半)
用铝箔纸疏松的盖住瓶口
在干燥烘箱中130℃过夜(至少12hrs)
干燥器中加塞密闭
干燥器中备用
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碱性氧化铝:(最好在两周内使用,后者最好在5天内用完,否则易失活,可能需要重新活化)
碱性氧化铝盛于蒸发皿中
马福炉中600℃烘至少24hrs
降温到130℃停留至少3hrs
干燥器中降温后转至烧瓶中,于干燥器中备用
弗罗里土:Florisil(硅酸镁)
150mm×5mmID小柱底部用玻璃棉轻轻塞住
取1g弗罗里土装于柱子中,并且轻轻拍动柱子让填料均匀沉降
上层再装约1cm的无水Na2SO4
50mLDCM清洗小柱
卸去四氟阀,放于通风橱中过夜,让溶剂挥发干
整个柱子置于干燥烘箱中,140℃至少24hrs
如不使用则在140℃下存放
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Note:使用时将柱取出降至室温,90分钟内使用,否则重新活化。
AgNO3硅胶(10%)的配制

逐滴加入到50g活化硅胶中(+35mL水+100g硅胶)
用铝箔纸将装AgNO3硅胶的烧瓶全部包裹住,烧瓶口用铝箔纸疏松地盖住,置于干燥烘箱中
烘箱中30℃烘5hrs(至少5hrs)
升温到60℃停留3hrs
中间慢点升温
升温到180℃至少12hrs
干燥器中降温后加塞密闭(保存在棕色干燥器中备用)
Note:如果在制作过程中发现AgNO3硅胶颜色加深或者局部变为灰黑色,应该弃去此次配制。变色原因:升温过快。
Note:装AgNO3的小烧杯要尽快用超纯水洗净,否则AgNO3会粘到烧杯上,不容易洗干净。
Na2SO4:660℃下马福炉中烘至少6hrs(优级纯)
注意:提取筒洗过后要在马福炉里420℃烘一段时间
纯化注意事项:
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1所有纯化柱均采用干法装制;
2装好填料后轻拍柱子至填料表层平整;
3一旦加上洗脱液后,则不要再拍动柱子;
4一定量的hexane预淋洗进行稳定,并