盐酸普鲁卡因胺注射液的质量分析.pptx

盐酸普鲁卡因胺
注射液的质量分析
Hydrochloric Acid Used at the
Injection Quality Analysis
结构:
分子式:C13H22CLN3O
物理性质:白色至略黄色粉末
熔点:165—168℃
沸点:℃ 760mmHg
闪点:℃
水溶解性:可溶
盐酸普鲁卡因胺
芳伯氨基性质
酰苯胺类药物结构中具有芳酰氨基,在酸性溶液中也可以水解为芳伯氨基化合物。
弱碱性
脂烃胺侧链为叔胺氮原子,具有一定碱性,可以成盐。能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。
吸收光谱特性
含有苯环及相应的取代基与脂烃胺侧链,具有特征的紫外吸收光谱与红外光谱行为。
理化性质
二、鉴别试验
鉴别试验
鉴别方法:
1、紫外-可见分光光度法
2、本品显芳香第一胺类(重氮化-偶合反应)的鉴别反应
和氯化物的鉴别反应
3、羟肟酸铁反应
原理
1、检测溶液中最大特征吸收波长,其280nm波长处
有最大吸收波长
通则0301
、芳香第一胺类(重氮化-偶合反应)
加稀盐酸5滴-6滴
再加碱性β-萘酚试液3-4滴。产生猩红色的沉淀物
、氯化物
利用分级沉淀的原理硝酸银滴定氯离子,以铬酸钾作指示剂,银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。当待测液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点),多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀,即达滴定终点。
反应式:
 NaCl+AgNO3→NaN03+AgCl↓
K2CrO4+2AgN03→2KNO3+Ag2CrO4↓
砖红色沉淀
实验结果:生成白色沉淀,加氨试液后溶解,加稀硝酸沉淀生成有氯气存在。
鉴别
硝酸银滴定氯离子
以铬酸钾为指示剂
出现白色沉淀(氯化银)
达到当点(氯化银完全沉淀)
终点出现砖红色沉淀
3、盐酸普鲁卡因胺的羟肟酸铁反应
盐酸普鲁卡因胺具有芳酰胺结构,可被浓的H2O2氧化,生成羟肟酸,再与FeCl3生成羟肟酸铁,而显紫红→暗棕→棕黑色
通则0301
氯化物
(1 )取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。
(2 )取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氣气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
芳香第一胺类
取供试品约50mg,加稀盐酸lm l,必要时缓缓煮沸使溶解,加0, lm o l/L 亚硝酸钠溶液数滴,加与0. Im o l/L亚硝酸钠溶液等体积的lm o l/L 脲溶液,振摇1 分钟,滴加碱性浐萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由粉红到猩红色沉淀。
通则0401
紫外-可见分光光度法是在190〜800mn波长范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。
三、杂质检查
杂质检查
对氨基苯甲酸的检查
杂质的主要来源:水解
方法:薄层色谱法
供试品的制备
量取样品适量, mg的溶液
对照品溶液的制备
取对氨基苯甲酸对照品适量,加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液。
检测方法
薄层色谱法